Способ получения изделий из нитрида металла

 

/.

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ а )

I м а

1; сотоз советскйх

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ РЕСПУВЛЙК

ГОСУДАРСТВВНттОЙ HATKHTHOE ааа ааюъаалечйь лллаа It ллаа а хааа r л и

unmet. t uv а.а.аа- аа мс.ваа в ап ю абдт) К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

- . (21) 2734539/б2 (22) 30.01.?9 (46) 15.1193 Ben, Mii 41-42 (71) Отделение Института химичео(ой фйзи)(и AH

СССР а.. (19) ЯЦ (О) 778306 А1 (51) 3 С22С1 64 822F3 24 ." (72) Мержаюв АГ„. Вороаййскйя И.П:; дворян В.Э. (54) ОЗОСОБ 06ЙУЧЕНИЯ ИЗДЕЛИ ИЗ НИТРИДА МЕТМВА (67) 3 . 778306 :: . 4 тк- иачтиийс ччбтн

Изобретейие относится к области по- совых. Лучшие электроды, полученныеданрошковой металлургии тв. частйоети, для ным способом, имели пористость 30 и со,,-, ---,"--- т-ш —,— иимтпги ыФ"""ит Ф " " б 16т „;,,;. рые могут быть йспользовайй в огнеупор- Для получения более лучших образцов поной йромышлвнногсти при "плавке и 5 ристосгь 48ф содержание азота 18,8, ислпарении металлов; в электрохимической требуется разбивка пРоцесса нв 2 стадии: промйшленности в качестве электродных- гидрирование образцов; затем азотироваматдвтривЛкоаг при - этлтекитиролйэе acciiaAQi" - ANe-, - "- сред, ;:.::: ::, ;;.-.::.:- - .: := =. ::.:: ;: . — Cterie i азтотмирсования электродов при

Известен способ получения изделий из 10 1200 С в течении 90-100 ч составляла 18,8нигтрида титана методом горячего йрессова- 19 3$ весовых, что также является недостания, который залключачетбй йЖЙ, «чТо поро«" "точнммк". Хит мчичетСчкая стойкость нитрИда шок нитридатитана подвергается действию:.: .. тйтана такова, что за 1 ч в растворе Hz804 давления 200--300 кг/см при темпелрвтуре (1:1) растворяется 57б нитрида титана.

1900-210Î Ст —;:,:: . ;,:.. .::::.:, :::,-::.,:,::.- -::,::;;-.,::.: -,, .. -, .:, 15 s, Наиболее близким к залвлЯемоМУ споНедоствтком этого способа являчется,: собучявляется способ получения плавких не необходимость использования "с«лпложного" г чорганичгеских совдинейий, заключающийся оборудования и большие затфэ гыг""зл«ехлтро- :. в том, что слпчрессованный в виде пористых энергии. Другой недостаток, присущий ме- : образцлов титан, помещают в гермвтичетоду горячего йрессовалнйя изделйй йэ 20 ский сбсуд и воспламеняют в среде азота нитрида титайа -лзначиттчгетлЬйов«заг нитеут гтлеродомспекаемогоиэделйя щэис- ние проводят нагретой электрической спипользовании обычно пРИМЕлнлчлемых " Pinbe . Э Синтез идет за счет тепла грвмфитовчых ripecc-форм, что требует cue- -" згкчзполтвгрймической реакции металла с азотом. циальных мероприятий ля предотврвще-,25 Одтнакб, существующий спосрб не позволя " ния этого загрязнения (йсйользованив " ет получить изделия с низкой пористостью тоткойепроводящих пресс-форм из Митри- : "и достЭточтной прочностью, а обеспечивает дов, тщательнаяобмазкавннутреойчнт еФповер= """-лйшь хности пресс-форм нитридом ботра йли " - ичзДелия. Спрессованные в форме изделия алюминия и т.п.). Кроме того горячее прес- ® исходные продукты, пористостью 307 сосовангив должно проводиться в защитной " -хранят ту же. погристость после синтеза. (содержащей азот), либо нейтральной (ар- Это обусловлено тем, что быстроте сйнтеза гон) газовой среде. Известен способ реек- (доли сек) и температура до 2800 С. обеспепионного спзкайип."заключи-аещпийсп.а" чиеап кимичеекое преаращение искоднык

Обраасааинн НлИтрода ттИтачйа С ОлдНОЗкрчаМЕН- Зб КОМПОНЕНтОа а КОНЕЧНЫЙ йрсдуКт, AS ОбЕСным сйеканйем то есть спирессййййыте из,: пвчивает спекание частиц конечного пропором Ш де ьз га; что позволя и йоЛучат ь"ИЪделия из, происходит усадки, уплотнения изделия) за ... нитридла титана пьристостью до 1Щ. При счет быслттрчого теплоотвода и уменьшения этом исйользовались образцы из гидрида 40 темпефЪтуры, титана, обработанные для удалления водоро- .: Важным качественным показателем из да в вакууме затем при 950-1000ОС в течение 1 - ч. рзо- пень азотированйя. обеспечивающая

" тирование проводили, начиная с 1100 С, с: йоьышенивтемпературы плавления. Макси. " йОследующий птодаемом температуры 45г мчвлльнал я степень азотирования изделий, 1400 С и спеканием при этой температуре в: полученных данным способом — 19Я ф вес, течение 10-20 ч. Способ реакционного спе- - : Целью изобретения является уменьканитя. ъ данчнвм случае многостадиен (де-" " ш«ение йористости в процессе синтеза до гйдрирование, спекание, азотирование), 8-10 объем. и увеличение степени азотитребует много времени (10-20 ч), а также 50 р обанйя от 21,5 до 22,6 мас.f, тРебУет больших затРат злетктРоэнеРгии. г Постаеленнвл цель достигаетсЯ тем, что

Недостатком этого способа явгляегтся спрессованную в форме изделия смесь, сонеобходимость исМльгэбЪайия сложсного " держащую 40-50 мас.fy готового продукта, оборудования, кроме того, данный способ ЙМрифЬ титана перед сжиганием помещают не позволяет получать электроды. одноврв- 55 в смесь порошков титана и нитрида титана с менно имеющие всоокую пористость (до Мм же соотношением йнгредиентоа и синтез

60ф, объемных), что особбййо« "6ажйо дФг= прово4йт под давлением 10005000 атм. электродов из нитрида титана, так как пори- Смесь. спреСсованную в форме изделия стость — одна йэ важнытх характеристик Ив хг " из порошков титайа и нитрида титана, помеизделий, и содериащие азот более 20тч ае- щзют а грвфитовый стакан, засыпают такой

77830(5 6 же смесью порошков титана и нитрида ти- вания образец достают из реактора. Он иметана. Синтезпроводят в реакторе, Вольфра- ет правильную геометрическую форму, мовой спиралью иницйируют горение" — Характеристика полученного тигля; порошкообразной смеси, окружающей . Пористость — 8% объемных спрессованную форму, при давлении азота 5 Содержание азота — 22,6 мас,%. от 1000-5000 атм. Смесь, спрессованная в За 1 ч в растворе HzSOq(1;1) при темпеформе изделия. воспламеняется от горящей pa pe 140 С разлагается — 2% нитрида типорошкообразной смеси, окружающей ее. тана.

Вследствие этого смесь порошков титана и - Пример 2. Изготовление трубки— нйтрида титана. спрессованная в форме из- 10 огнеупора.. Смесь порошка титана марки делия долыше. находится при высоких тем- "электролитический" ГОСТ 42 r (60 вес.) и пературах до 5000 С, что способствует как порошка нитрйда титана 28 r (40% вес.) полн0те превращения, так и лучшему спека- - спрессовалй в форме трубки до относительнию частиц. Для качества изделйя так же ной йлотйостй 0,6. Затем провели синтез важен и процесс медленногб остывайия иэ- 15 аналогично прймеруЩ при давлении азоделия.. - — - . -.:,:-:.-.- -:...тв в реакторе 5000 атм.

Процесс протекает s течение не- - " " Характеристика hîêó÷åHíîé трубки-огскольких сек, при этомтемпература, возни- . неуйора: пористость — 13 объемных; сокающая за счет экзотермичвской реакции, держание азота - 21,5 мас.%; эа 1 ч в исходных компонентов при синтезе дьсти- 20 растворе HzSO4(1:1) притемпературе140 С . гает 2500-40000С и сохраняется в горящем " разлагается 2 нитрида титана. слое порошков титайа и нитрида титана, ... Использование предлагаемого способа окружающих. спрессованное иэделие. : :. полученйя иэделий из нитрйда титана обесСущность предлагаемого способа ил-: ..печивает по сравнению с существующими люстрируется следующими примерами . 25 способами следующйе преимущества:

Пример 1; Изготовление тигля-испа-... — возможность получения изделий с порителя. Смесь порошка титана марки ПТМ рйстостью от 8до 13(g объем) обеспечивает

ГОСТ в количестве 70 г (50 мас.%) фракция прочность иэделиям, повышает их качество;

63 < о < 100 и нитрида титана в количестве" . — увеличение химической стойкости за

70 r (50 мас.%) прессовали в форме тигля 30 счет высокйх температур развивающйхся в диаметром 30 мм и высокой 70 мм при плот- процессе аэотирования в 2,5 раза; ности — 0,7. Заготовка помещалась вграфи- ..: — увеличение срока службы изделий в товый стакан диаметром 55 мм, высотой" агреССйвных средах йе менее чем в 2,5 раза: . 100 мм и эасйпалась смесью порошков ти- — повыйеййе содержанй4 азота в tiðåтана 150 г (50мас. ) и нитрида титана 35 делах от 21,5до 22,6 мас. повышаеттем150 r (50 мас.%). Графитовый стакан поме- пературу плавленная изделий до 3000 С, что щался в реактор, который заполняли азотом очень важно при иэготовленйи ти eA — исдо давления 1000 атм. Локальное восйламе- парителей для плавки и испарения металлов нение порошков титана и нитрида титана, (см. таблицу). окружающих спрессованный цилиндр осу- 40 (56) Самсонов Г,В. Нитриды, 1969, Наукова ществляли с помощью вольфрамовой спи- думка, с.157, 1978. рали на площади 5-7 мм2, Синтез длится Авторское свидетельство СССР

3-4 с при температуре 2500 С. После осты- Я 255221, кл. С 01 G 1/00, 1968., i

"C. 0o6ta витель-Техред М.Морге!нтал " . Корректор С.IOcic6

Редактор И,Яковчик

Тйоаж : . . ":-; .: - - =.;: ".. . . Подпйсное

НПО "Поиск",Роспатента осква, Ж-35, Раушска!я наб., 4/5

Закаэ 3239 ..!

113035, М !

Производственно-издательский комбинат "Патейт", r. Ужгород, улХагарина, 101 с

Огнеупорность определял!ась! заливкой тиглей-испарителей ! ФМ ъ, Фор мула изобр е "г енй.я..;, ",-. . .,-..-,-;-...--:.. .::::. :...:;::.:; .: чаещи!йся тем, что, с ц!елью уменьшения

ИЙТРИДА МЕТАЛЛА,-: Йреим щественнО": — езния в аиду вводят 46 - 50 мас.ф готовот иъделия путем сжигания cnpeccoeawoA ученнуюаихту; o ñèíòåç проводят поддавщихтм в среде азота под давлением, отли- " лением 1000-5000 ать .