Способ получения полиметилена
В вфтб на-т
Е % - Е;,н,,„жнае
О ПИСА
Союэ Советских
Социалистических
Республик (1785325
ИЗОБРЕТЕНИЯ и АВТ©РСКОМУ СВИ ВТИЛЬСТВУ (61) Дополнительное к евт. свнд-ву(22}Заявлено 220978 (21) 2668493/23-05 (51)М. Кл.з
С 08 G 61/06 с присоединением эеввкн Мо
Государственный аомотет
СССР оо делам изобретенмй к открытка (23) Приоритет
Опубликовано 071230. бюллетень Н9 45 (53) УДК 678. 742.. 02 (088. 8) Дате опубликования описания 0 7.1230 (72) Авторы изобретения у. Х. Агаев, Т. К. Ханмамедов, С. 3. Ризаева, Ф. И. Гусейнова и А. Т. Алыев
Сумгаитский филиал Института нефтехимических процессов имени Ю. Г. Мамедалиева AH Азербайджанской ССР (71) Заявитель
° 54 ) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИМЕТИЛЕНА, 1
Изобретение относится к способу йблучения полнметилена, оно может быть использовано в химической промышленности, а полиметилен вместо парафиновых (вазелиновых )масел - э в различных отраслях . народного хозяйства и медицине.
Иэвестнен способ получения полиметилена полимеризацией циклогексилгалогеннда — циклогексилхлорида 10 в массе в присутствии в качестве катализатора треххлористого алюминия (1).
Время реакции 3 ч. Выход полимера 24-26,6Ъ. Селективность 30-39%.
Недостатками известного способа являются: продолжительность реакции, низкая селективность процесса (выход полимера),необходимость эффективного отвода тепла иэ реакционной 2О зоны.
Цель изобретения - повышение селективности и сокращение продолжительности процесса.
Эта цель достигается тем, что по 25 известному способу получения полиметилена полимериэацией циклбгексилгалогенида в массе в присутствии в качестве катаглзатора треххлористого алюминия в качестве циклогексил- Зр галогеннда применяют цнклогексилбромид.
Процесс проводят при температуре от -10 до 50 С и мольном соотношении мономер:катализатор от 5:1 до
60: 1, предпочтительно 10: 1.
Пример 1. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и термометром, загружают
48, 9 г (О, 3 моль) циклогексилбромида.
Охлаждают до -10 С, при перемешива- нии в течение 15 мин постепенно прибавляют 4 r (0,03 моль) 4(С Й3 так, чтобы температура в колбе не превышала -10OC. Затем при -10 C реакционную смесь перемешивают 20 мин. Реакционную смесь промывают водой, сушат над CaC I g и подвергают фракционированной перегонке под вакуумом. Выход 40,2в, селективность (выход по- лимера на превращенный мономер)66,9%.
ИК-спектр продукта реакции содержит полосы поглощения при 1380, 1460, 2925 и 2960 см ", характерные для
-СНо- и -СН групп. В ИК-спектрах полученного олигомера отсутствуют полосы поглощения, характерные для
С-Bl связи. Необходимо отметить,что ИК-спектр продукта реакции идентичен ,спектру вазелинового масла. Молекуа v «
785325
Формула изобретения
Составитель A. Горячев
Редактор Л. Ушакова Техред А.Ач Корректор О. Ковинская
Заказ 8756/26 Тираж 549 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4
1лярный вес олигомера определяли ме тодом криоскопии и составлял 405.
Пример 2. Реакцию проводят аналогично примеру 1, только при 20 С
Ф и без охлаждения. Выход 45,9%, селективность 83%. ИК-спектр продукта реакции аналогичен этому спектру продукта примера 1. Молекулярный вес олигомера 362.
Пример 3. Реакцию проводят аналогично примеру 2, только при 50 С.
Выход 42,3%, селективность 71%. Спектральная характеристика продукта идентична характеристикам продукта примеров 1 и 2. Молекулярный вес олигомера 266.
Как видно из примеров, предложенный И способ позволяет увеличить селективность процесса с 30-39 до 71-83% и снизить его производительность с 3 ч до 35-40 мин.
Способ получения полиметилена полимеризацией циклогексилгалогенида в массе в присутствии в качестве катализатора треххлористого алюминия, отличающийся тем, что, с целью повышения сеАективности и сокращения продолжительности процесса, в качестве циклогексилгалогенида применяют циклогексилбромид.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1. Авторское свидетельство СССР
9618382 кл. С 08 G 61/06, 1977.
