Способ получения нитрида магния

 

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИТРИ,ЦА МАГНИЯ азотированием порошка магния газообразным азотом при нагревании, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа и увеличения выхода нитрида, азотирование проводят при 450-650 С в поле ионизирующего излучения. 2. Способ ПОП.1, отличающийся тем, что доза ионизирующего облучения составляет . 10-24 Мрад.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН.,SU„,, 788621 эао С 01 В 21/06

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

H ABTOPCKOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Сам

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 2763665/23 — 26 (22) 11.05.79 (46) 07.06.8 i,Áþë. М 21 (72) Л.Е.Тришкин и О.К.Фомин (53) 546. 17 1. 1(088.8) (56) 1. Самсонов Г.В. "Нитриды", Наукова думка, Киев, 1969.

2. Дубовик Т.В., Полищук В.С., сонов Г.В. Ж.ПХ, 1964, 37,1824. (54) (57) 1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИТРИДЛ

МАГНИЯ азотированием порошка магния газообразным азотом при нагревании, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа и увеличения выхода нитрида, азотировао ние проводят при 450-650 С в поле ионизирующего излучения.

2. Способ по п.1, о т л и ч а юшийся тем, что доза ионизирующего облучения составляет.10-24 Ирад.

788621

Изобретение относится к области синтеза нитридов металлов, находящих широкое применение в технике в качестве тугоплавких и абразивных материалов, катализаторов химических реакций, полупроводниковых материалов и т.п.

Известно, что при нагревании металлических порошков в атмосфере азота, воздуха, аммиака или в смеси 1б с нитридами других элементов до определенной температуры образуются нитриды соотвествующих металлов. Выход нитридов зависит от чистоты и развитости поверхности металлическо- 15 го порошка, от температуры и времени проведения реакции, от природы добавок. Для получения нитрида магния обычно нагревают порошок. магния в атмосфере азота или аммиака. В большинстве случаев рекомендуются относительно высокие температуры азотирования магния: от 700 до 900-950 C(17.

Зти способы имеют тот недостаток, что реакция проводится при темпера- 25 турах выше темнературы плавления магния (65.1 С) . В этих условиях легко образуется зеркало расплавленного магния, поверхность которого значительно меньше исходной поверхности магниевого порошка. Это тормозит реакцию и часто вынуждает повышать температуру примерно до 1000 С, чтобы завершить азотирование.

Наиболее близким по техническои сущности и достигаемому результату .является способ получения нитрида магния, в котором для уменьшения скорости образования зеркала расплава в исходный порошок магния добавляют предварительно полученный нит1 рид магния в количестве 30-40Х, реакцию ведут в атмосфере азота при о температуре 800 С в течение 1 ч (время подъема температуры до этого значения 5 ч), получают нитрид магния стехиометрического состава(2 ).

Недостатками этого метода являются необходимость иметь большие коли- чества нитрида магния в технологическом цикле, усложнение технологии за счет операции приготовления исходной шихты; высокая температура реакции (700 С); практическая невозможность. количественного превращения магния в нитрид при температурах ниже

650 С из-эа низкой реакции и торможения ее образующимся слоем нитрида.

Целью изобретения является упрощение способа и увеличение выхода нитрида.

Поставленная цель достигается описываемым способом получения нитрида магния азотированием порошка магния о азотом при 450-650 С в поле ионизирующего облучения 10-24 Мрад.

Реакцию азотирования ведут до прекращения поглощения азота. Если при этом реакция не доходит до конца вследствие диффузионного торможения температуру постепенно повышают (в заданном интервале) до тех пор, пока не прореагирует весь магний.

Использование ионизирующего излучения позволяет снизить температуру азотирования порошка магния и увеличить выход нитрида. Так по прототиI пу при t = 600-650 С предельный выход будет составлять 7,7-107, а по предложенному способу при t =530-620 С предельный выход составит 1007.

Пример 1. Магниевый порошок в количестве 4 r равномерно распределяли в стеклянном трубчатом реакторе (внутренний диаметр 100 мм, длина 500 мм), соединенным с сосудом емкостью 5,4 л. Всю систему вакуумируют при 200 С до остаточного давления 10 мм рт. ст., затем заполняют.азотом (примесь кислорода менее

0,001 об.7) до атмосферного давления.

Реакцию ведут в поле у — излучения

Сободо прекращения поглощения азота.

При условиях: температура 532 С; доза, поглощенная всей системой, 22 Мрад, молярное отношение реагентов

И /Mg=10. В результате получен продукт азотирования магния без видимых следов оплавления в форме пористых хрупких, легко рассыпающихся в порошок кусKoB . Рентгеновский анализ показывает, что весь магний вступил в реакцию.

Пример 2. Все по примеру 1.

При условиях: температура 450 С, доза, поглощенная всей системой, 24 Мрад, молярное отношение реагентов N>/Mg=10, реакция проходит на

207 в расчете на израсходованный магний. Постепенное повышение темперао туры по 650 С приводит к завершению реакции азотирования и получению М8 И,без примеси непрореагировавшега магния.

П р и и е р 3. Все по примеру 1.

При условиях: температура 650 С, доза поглощенная всей системой, 10 Мрад молярное соотношение реагентов

Составитель

Техред Т.Фанта

Корректор В. Гирняк

Редактор П.Горькова

Тираж 464 Подписное

ВНИИПИ Гасударственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д . 4/5 Заказ 3954/1

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

3 78862!

N>/ 1g=l0. Рентгеновский анализ пока- вания порошка магния при температуэывает, что реакция прошла до конца, рах реакции ниже, 650 С. Исключение а продуктом азотирования является образования зеркала расплава. УпроМр М щение технологии получения нитрида

Использование предлагаемого спосо- 5 магния: исключение добавок, ликвиба получения нитрида магния обеспе- дация стадии подготовки смесей, сничивает по сравнению с существующими жение выхода брака при получении следующие преимущества. Возможность нитрида магния. Сниже ние те плопоте рь проведения исчерпывающего азотиро- за счет снижения температуры реакции.