Способ изготовления препаратов для исследования структуры непрозрачных материалов, например металлов, в электронном микроскопе и приспособление к оптическому микроскопу для осуществления этого способа

 

№ 85111

Класс 421, 8;з

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСИОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Д. С. Шрайбер

СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ПРЕПАРАТОВ ДЛЯ ИССЛЕДОВАНИЯ

СТРУКТУРЫ НЕПРОЗРАЧНЫХ МАТЕРИАЛОВ, НАПРИМЕР

МЕТАЛЛОВ, В ЭЛЕКТРОННОМ -МИКРОСКОПЕ И

ПРИСПОСОБЛЕНИЕ К ОПТИЧЕСКОМУ МИКРОСКОПУ

ДЛЯ ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ ЭТОГО СПОСОБА

Заявдсио 30 декабря 1948 г. аа М 389638 в Комитет по изобретениям и открытиям пои Совете Министров СССР

Сущность описываемого сгособа заключается в следующем.

Подле>кащий исследованию известным образом подготовленный шлиф просматривается в металломикроскопе, на котором установлен прибор для измерения микротвердости.

Нужное место на шлифе (структурная составляющая, участок границы зерна и т. п.) подводится под пересечение креста нитей в окуляре. Затем, путем передвижения столика, шлиф последовательно перемещается на 0,15 — 0,2 мм в каждую сторону по двум взаимно-перпендикулярным направлениям (по кресту нитей1. В этих положениях индентетором прибора делают четыре нажатия, подобрав подходящую нагрузку для получения отпечатка нужных (весьма малых) размеров.

Таким образом, интересуюшая структурная составляющая находится на пересечении прямых линий, соединяющих центры отпечатков. Для облегчения отыскания нужного участка шлифа он отмечается небольшим колечком с помощью алмазного отметчика.

Возможны и другие способы разметки шлифа. Например, не обязательно отпечатки а — б — B — г располагать по кресту, можно их поставить по одной линии (фиг. 1) с тем, чтобы крайними — крупными — отпечатками пользоваться как координатными метками. а средними— малыми — отмечать положение нужной составляющей; в сочетании с колечком этот способ разметки является вполне надежным.

С размеченного тем или иным способом шлифа получают известными методами лаковые. оксидные илп кварцевые пленки. Последние получают двухступенчать|м процессом с приготовлением полистиролового отпечатка и напылением на него кварца в вакууме. № 85111

В отличие от стандартных методов, окисдная и лаковая пленки после отделения от поверхности шлифа также монтируются на полистироловую пластинку. Для этого из полистирола специально отпрессовываются тонкие (толщиной 0,5 — 0,6 мм) прозрачные диски, из которых нарезаются прямоугольные пластинки. На эти пластинки выливаются из промывной ванны окисдные и лаковые пленки. Таким образом, все три типа пленок сводятся в универсальный препарат с полистироловой подложкой.

Затем любой из препаратов 1 помещают (фиг. 2) на столик 2 биологического мокроскопа 3 пленкой вниз, укладывая пластинку 4 в виде моста между двумя предметными стеклами 5 и 6 так, чтобы пленка не касалась стекла. Структура пленки рассматривается через полистироловую пластинку при увеличении около 400. Перемещая столик и ориентируясь по хорошо видимому колечку, добиваются совмещения координатных отпечатков с крестом нитей и тем самым совмещают исследуемую структурную составляющую с оптической осью микроскопа.

На корпусе объектива микроскопа имеется .втулка 7 из оргстекла с отверстием под фронтальной линзой объектива и с плоской торцовой поверхностью. Торец втулки смазывается клеем, и тубус микроскопа осторожно опускается до касания с полистироловой пластинкой, которая приклеивается к втулке и может быть поднята при обратном движении тубуса.

Затем на предметное стекло (фиг. 3) кладут объектдиафрагму 8 с отверстием в виде правильного круга диаметром 0,2 — 0,25 мм и центрируют это отверстие по кресту нитей, рассматривая диафрагму через полистироловую пластинку. Края диафрагмы предварительно также смазываются клеем (например, дектриновым). Тубус вторично опускается, пластинка с пленкой прижимается к диафрагме и выдерживается несколько минут, после чего тубус поднимается (фиг. 4) и пластинка с пленкой, склеенная с объектдиафрагмой, пинцетом осторожно отделяется от торца втулки.

После этого следуют растворение полистироловой пластинки в бромистом этиле (пленки и клей в нем не растворяются), промывка и монтаж препаратов в объект-держатель.

Препарат после проведенных манипуляций лежит на диафрагме так, что исследуемая структурная составляющая находится в центре отверстия диафрагмы.

Предмет изобретения

1. Способ изготовления препаратов для исследования структуры непрозрачных материалов, например металлов, в электронном микроскопе, отличающийся тем, что поверхность шлифа предварительно размельчают, например, алмазным отметчиком или другим прибором так, чтобы выделенный на шлифе исследуемый участок (структурная составляющая, граница зерна и т. д.) находился на пересечении нанесенных на шлиф меток (рисок или прямых линий, соединяющих центры отпечатков отметчика), получают с размеченного шлифа известными методами пленки-слепки, укладывают их на полистироловые пластинки, затем посредством оптического микроскопа юстируют по кресту нитей для совмещения исследуемого участка с центром отверстия стандартной объект-диафрагмы электронного микроскопа, после юстировки склеивают лежащий на полистироловой пластинке препарат с объект-диафрагмой и затем растворяют полистирол в бромистом этиле или другом растворителе.

¹ 85111

2..Прием выполнения способа по п. 1, отличающийся тем, что выделенный на шлифе исследуемый участок очерчивают риской, например, помощью алмазного отметчика.

3. Приспособление к оптическому микроскопу для осуществления способа по п. 1, о т л и ч а ю щ е е с я тем, что оно выполнено в виде надетой на корпус объектива микроскопа втулки из органического стекла, служащей для приклеивания к ней полистироловой пластинки после совмещения исследуемого участка пленки с оптической осью микроскопа путем опускания и последующего подъема тубуса микроскопа, а затем для склеивания приклеенной к втулке полистироловой пластинки с объект-диафрагмой после юстировки последней по кресту нитей, осуществляемой аналогичным перемещением тубуса микроскопа. № 85111

7 8

Фиг 3

Редактор А. И. Дышельман Техред. А. А. Кудрявицкая Корр. Видонова

Подп. к печ. 30/Х1-1960 r. Формат бум. 70 >< 108 I/16 Объем 0,34 п. л.

Тираж 220. Заказ 6871. Цена 50 коп.; с 1/1-1961 г.— 5 коп.

ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер. д. 2/6

Гор. Алатырь, типография № 2 Министерства культуры Чувашской АССР.