Патент ссср 85590

 

Класс 12q, 19 № 85590

СССР

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

1 -

Ф а

E. Д. Осетоова и И. Г. Митюш

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФОФТАЛЕИНОВ

Заявлено 23 августа 1948 г. за № 410026 в Гостехнику СССР

Опубликовано в «Б1оллетене изобретений и това1нняк ", àêîç» ¹ 16 за 1964 г.

Слухканп1е индикаторами при алкали- н ацидиметрических титро.—;аниях сульфофталеины получают конденсанией двух молекул фенола нли его замешенного с ангидридом о-сульфобензойной кислоты по уравнению

H0 OH

O+2 ОН вЂ” С + НзО

С ;

SO, или с хлорангидридом о-сульфобензойной кислоты по уравнению

Н0 ОН

О+2 ОН С + 2HCl

Q, СО, Их водные или водноспиртовые растворы обычно резко изменяют свою окраску в зависимости от pl-1 раствора, благодаря чему они находят применение.в аналитической химии. № 85590

К таким растворам îIHîñÿãñÿ: феноловый красный, крезоловый красный, метакрезоловый пурпуровый, тимоловый синий, ксиленоловый синии и другие, а также их бромпроизводные.

Реакции 1 и 2, сопровождающиеся отщеплением воды или хлористого водорода, в отсутствии конденсирующих агентов проходят весь<а медленно. Поэтому для осуществления этих реакций применяют v. качестве конденсирующих веществ хлористый цинк, хлористый алюминий, хлорное олово и т. п.

Предложен способ получения сульфофталеинов конденсацией ангидрида или хлорангидрида о- сульфобензойной кислоты с феноламп или их производными в присутствии копденсируюших агентов, по которому в качестве кондепсирующих агентов применяют хлорокись фосфора. При этом получают чистые препараты с выходом свыше 60е7О (от теоретического)."

Пример. 128 (0,5 моль) перекристаллпзованной о-сульфобепзойной кислоты с т."- пл. 68 — 69 С нагревают в фарфоровом стакане на сетке до уменьшения веса на 36 г. Полученный технический ангидрид о-сульфобензойной кислоты измельчают в порошок и смешивают с

150 г тимола. Смесь помещают в трехгорлую колбу емкостью 2 л, в среднее отверстие которой вставлена мешалка с ртутным затвором, одно боковое отверстие соединено с обратным холодильником, а второе служит загрузочным люком. Колбу обогревают на глицериновой бане. При температуре бани 110 С масса расплавляется. Затем в колбу при размешивании добавляют 50 л л (85 г) хлорокиси фосфора и поднимают температуру бани до 120 С. Через 10 мин масса разогревается и начинается выделение хлористого водорода, еще через 10 мин происходит сильное вспенивание и процесс заканчивается. После этого при той же iемпературе бани (120 C), а такуке при размешивании массу выдерживают в течение 40 мин, при этом она загустевает, и мешалка останавливается. Далее в колбу подают пар, с которым отгоняется непрореагировавший тимол. Процесс отгонки последнего продолжают до тех пор, пока отгоняющаяся жидкость не сделается прозрачной. К этому времени тимоловый синий превращается в зеленый кристаллический порошок. жидкость с осадка сливают, осадок промывают три раза горячей водой при размешивании, затем переносят на фильтр и промывают еще несколько раз на фильтре до тех пор, пока фильтрат из красного не превратится в слабый желтый. Красительиндикатор отсасывают и сушат на воздухе. Выход 140 г. Полученньш таким образом индикатор пригоден для аналитических целей без какой-либо дальнейшей очистки.

Предмет изобретения

Способ получения сульфофталеинов конденсацией ангидрида или хлорангидрида о-сульфобензойной кислоты с фенолами или их производными в присутствии конденсирующих агентов, отличающийся тем, что в качестве последних применяют хлорокись фосфора.

Редактор Jl. К. Ушакова 1 ехред Ю. В. Баранов Корректор Л. М. Комарова

Формат бум. 70 Х 108 />< Объем 0,18 изд. л.

Заказ 1468/15 Тираж 200 Цена 5 коп.

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва. Центр, пр. Серова, д. 4.

Типография, пр Сапунова, 2