Катализатор для озоления органи-ческих веществ
Саеоз Соеетсмик
Соцналистмчеасиз
Ресвублик
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ С ЯЬСТВУ
{u> 8018?8 (61) Дополнительное к авт. сеид-еу— (22) Заявлемо Зц05.78 (21) 2620928/23-04 с лрисоед)мнением заявки Ио— (23) ПриоритетОлубликовамо 070281, Бюллетень у 5
Дата опубликования описания 0 702.81
Р К„З
В 01 т 27/ООФ а 01 Н 31/00
Государственный комитет
СССР но делам изобретений. и открытий (53) УДК 66. 097. 3 (088.8) (72) Автор изобретения
Ю.A. Панюшкин (71) заявитель (54) КАТАЛИЗАТОР ДЛЯ ОЗОЛЕНИЯ ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ
Изобретение относится к катализаторам для химических анализов, в частности к катализатору для оэоле- ния органических веществ при определении азота методом, Къелдаля.
Известны катализаторы для оэоле- ния органических веществ — молибдат натрия, хлорная кислота (1).
Ближайшим к предлагаемому катализатору является катализатор для оэоления органических веществ, содержащий элементарный селен и перекись водорода (2) .
Применение катализаторов позволяет ускорить процесс оэоления до
3-5 ч вместо 12-16 ч беэ применения катализ атора.
Однако селеновый катализатор обладает недостаточно высокой активностью, поскольку не обеспечивает быстрого.оэоления материала и, кроме того, требует постепенного нагревания при озолении, внимания и осторожности, чтобы не допускать вспенивание и выброса материала.
Целью изобретения является повышение активности катализатора.
Цель достигается,тем, что катализатор для озоления органических веществ серной кислотой, включакщей перекись водорода и селенсодержащее соединение, дополнительно содержит фосфорную кислоту, а в качестве селенсодержащего соединения — селеновую кислоту при следующем объемном соотношении компонентов: фосфорная кислота : селеновая кислота : перекись водорода = (0,8-1,3) (0,8-1, 3) ((9-12) .
Отличительным признаком катализатора является использование в качестве селенсодержащего соединения селеновой кислоты и дополнительное содержание в катализаторе фосфорнсй
1з кислоты при указанном объемном соотношении компонентов.
Катализатор согласно изобрете- . нию позволяет значительно (в 30-6б раз) ускорить процесс озоления ве20 ществ, за счет чего экономить энергию без ухудшения точности анализов.
Применение такого катализатора дает воэможность, кроме того, проводить серийное озоление проб в термоустойнивых калиброванных на определенный объем пробирках, а не только в колбах Къелдаля . Это достигается стабилизацией окислительных процессов при озолении эа счет соответствия
30 в сжигаемой смеси окислителей (сер801878
ТаблицаХ.
Результаты определения азота при разных способах оэоления материала
Вид пробы
Способ озоления с использовайием селенового катализатора
По Къелдалю с использованием пр едл а гаемого к ат али з атора
Время
Время озоления, мин
Вес про бы, мг
Вес пробы, мг
Вес про бы, мг
Время озолеазота азота азота озоления, ч ния, ч
Травяная мука 2000 2,28-2, 32 12 1000 2,24- 4,5 250 2,26- 5
2„30
230
Мука жмыха семян подсолнечника 1000 4,48-4,45
16 1000 4,43- 5,5 250 4,464,32 4,22
100 3,26-3,30
Комбикорм
10 1000 3 43- 5,5 250 4,464,32 4,22
Рырная мука 1000 8,36-8 4
1000 8,30- 6,5 250 8,28-8, 34 8
8,34
8-10
1000 6,96- 5,0 250 6,88
6,92
Рыбная мука
1000 2,04 4,0 500 2,04
Травосмесь злаковая
1000 2,99- 4,5 250 2,97
3,04
Травосмеоь бобовая ной кислоты, селеновой кислоты, пере-, киси водорода) и восстановителя (фосфорной кислоты).
Смесь кислот (серной, селеновой и фосфорной) прибавляют в количестве 4-5 мп на 250 мг сухого материала. Перед внесением кислот к навеске материала приливают перекись водорода в количестве 130% — половинное количество (по объему) от вносимой смеси кислот. Колбу или пробирку для озоления охлаждают в момент прили- 10 вания смеси кислот, например, холодной водой. Далее сжигание ведут при
350"380 С обычным способом.
Пример 1. Определение азота при различных способах озоления мате-
PH Rl1cl е
Проводят озоление образцов растений и кормов. Контролем служит классический вариант метода Ыьелдаля (к навеске 1000 мг добавляют 25 мл Щ серной кислоты, 10 r сернокислого калия и 1 г сернокислой меди) .
Для сравнения используют известный селеновый катализатор (готовят растиранием 100 г сернокислого калия, 10 г сернокислой меди и 2 r селена, к навеске 1000 мг добавляют
2 г катализатора) .
Предлагаемый катализатор используют следующим образом. Селеновую и фосфорную кислоту смешивают с серной кислотой в объемном соотношении 1>1:20. К навеске 250 мг материала добавляют 4 мп этой смеси кислот. Перед внесением кислот к навеске материала приливают 2 мл перекиси водорода. Пробирку для озоления в момент приливания смеси кислот охлаждают холодной водой. Сжигание ведут при 350-380 С.
Результаты опыта приведены в табл;. 1.
801879 Продолжение табл, 1
Способ оэоления
Внд пробы
Паста из люцерны (леофильной сушки) 1000 6,32- 6,0 250 6,366,43 6,39
8,10
Силос (сухой образец) 1000 2,27- 4,5 1000 2,272, 39 2,29
Зеленая трава (клевер) 1000 4,38 6,0 1000 4,38
1000 3,1-3,3 5,0 250 3,33,5
Зерно ячменя
1000 1,76- 4,5 250 1,71,8 1,74
Солома ржаная
500 0,91- 5,0 250 0,860,93 0,9
Как видно из данных табл. 1, ис- пользование предлагаемого катализатора позволяет значительно ускорить 40 процесс оэолення материала и за счет этого зконовжть энергию на процесс озоления. В табл. 1 приведены результаты определения азота при озолении различными способаъи. Полученные дан» ц ные свидетельствуют о том, что результаты анализа не отличаются между собой, т.е. предлагаемый катализатор не ухудшает точности опытных данных.
Пример 2. Содержание азота,® при изменении составных частей катализатора. а) Определение азота при озолении материала с использованием катализатора согласно изобретению в зависимости от количества добавляемой перекиси водорода.
Как следует иэ результатов анализа определения азота в различном материале наиболее точные данные получают при добавлении перекиси водо- ф) рода в количестве 9-12 об.ч. (табл.2). б) Определение азота в зависиьюсти от изменения в составе катализатора количества фосфорной кислоты.
При изменении количества фосфорной кислоты в катализаторе определяемое количество азота меняется.
Наилучшие результаты определения получают при содержании фосфорной кислоты в катализаторе от 0,8 до
1,4 об.ч.(табл.2), в) Определение азота при -изменении в составе катализатора количестра селеновой кислоты.
При изменении в катализаторе количества селеновой кислоты от 0,6 до 1,4 об.ч. меняется определяемое количество азота. Наиболее достоверные результаты получают при содержании в катализаторе селеновой кислоты в количестве 0,8-1,3 об.ч. на 20 об. серной кислоты..При дальнейших изменениях получают неточные данные (табл.2).
801878
Таблица 2
Содержание азота при изменении составных частей катализ атора (Н2504 20 об.ч. ) 1 HzSe04+ Н РО4 1 г 1 (об ч» ) Н 02 7 — 13 ч.
11. Н 5еа + H Oz 1г10 (oe .÷.) НР04 0,7 — 15ч.
111 Н PO + Н О 1г10 (об.ч ) Н Se04 0,7 — 1,4 ч.
Содержание азота, Ъ
Н О, ч
Н Р04 ч.
H >S e04 „ч.
9 12 13 Ог7 Ою8 1ю3 1г5 0 7 0 8 1 2 1г3 1 4
: Травяна ) ьрка (злаковая травосмесь) 2,34 2,30 2,28 2,22 2,24 2,27 2,28 2,21 2,20 2,28 2,28 2,27 2,1
4 16 4 13 4 12 4 18 4г06 4 12 4 28 4,31 4,31 4 16 4 14 4 17 4 8
Люцерна
Зерно ячменя 1,72 1,74 1,76 1,89 6,79 1,72 1,75 1,62 1,85 1,73 1,76 1,8 1,6
Солома ржаная 0,96 0,91 0,91 0,81 0,78 0,90 0,93 0,82 0,80 0,92 0,93 0,90 0,80
3,20 3,30 3,28 3,18 3,14 3,28 3,30 3,14 3,18 3,28 3,30 3,26 3,10
Комбикорм
Формула изобретения
Составитель С.Путова,Редактор З.Бородкина Техред М.Рейвес Корректор С.Шекмар
Заказ 10195/7 тираж 578 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4
Катализатор для озоления органических веществ серной кислотой, включающий селенсодержащее соединение и перекись водорода, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью по вышения активности катализатора, он .дополнительно содержит фосфорную кис лоту, а в качестве селенсодержащего соединения — селеновую кислоту при следующем объемном соотношении ком40 понентов г фосфорная кислота г селеновая кислота : перекись водорода = (0,8-1,3) : (0,8-1,3) : (9-12) °
Источники информации,, принятые во внимание при экспертизе
1. Починок Х.Н. Методы биохимического анализа растений. Киев, "Наукова думка", 1976, с. 73.
2 ° Ермаков A. и др. Методы биохимического исследования растений, о Л,, "Колос", 1972, с. 267 (про- готип).
