Способ выделения хлористогоэтила

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советсимк

Соцмалнстмческих

Республики (и1802255 (61) gl,îïîëíìòåëüíîå к авт. санд-ву (22) Заявлено 06.03.79 (21) 2750364/23-04 с присоединением заявки J% (23) Приоритет

Опубликовано 07.02.81. Бюллетень М 5

Дата опубликования описания 09.02.81 (5t)M. Кл.

С 07 С 17/38

Гооудвратвеииый комитет ио делам изобретений и открытий (533 Й К 547.4 Ю. . 1.07 (088.8) (72) Авторы изобретения

Э. A. Варакосова, Е. К. Симакова, 13. Я. П

С. Q. Данилов, И. А. Абрамов, В. В. Смир и E. А. Виноградов (71) Заявитель (54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ХЛОРИСТОГО ЭТИЛА

Изобретение относится к способу вы. деления хлористого этила из отходящих газов производства хлораля хлорированием этилового спирта.

Известен способ выделения хлористого этила из отходящих газов проиэводст5 ва хлораля путем абсорбции хлористого этила при (-25) — (+10) С и давлении

0,5 — 1,0 атм фракцией с температурой о кипения 155-175 С, выделенной из ку l0 бовьтх остатков производства хлораля.

Десорбцию хлористого этила проводят при

О температуре 20-100 С и давлении 0,30,7 атм, Десорбированный хлористый этил промывают водой или 3-5%-ным

15 раствором щелочи для удаления хлористого водорода и подвергают повторной ректификации (1).

Недостатками этого способа являются многостадийность и сложность технологии процесса.

Наиболее близким к предлагаемому способу по технической сущности и достигаемому результату является способ выделения хлористого этила иэ отходящих газов.производства хлораля путем промывки водой и разбавления азотом до содержании хлористого этила в газе

15-20 об.% с последукнаей абсорбцией жидким абсорбентом — перхлорэтиленом

- О при (-16) (-5) С. Степень извлечения хлористого этила не превышает

90% P2).

Недостатками известного способа являются недостаточно высокая степень извлечения хлористого этила вследствие низкой растворимости его в перхлорэтилене, а также сложность технологии процесса из-аа необходимости применять пониженные температуры.

Целью изобретения является упрощение технологии процесса и повышение степени выделения целевого продукта, Поставленная цель достигается тем, что в качестве жидкого а сорбента используют кубовые остатки производства хлорметанов с температурой кипения о

85-150 С и абсорбцию ведут при 0-1СЖ.

802255

Зо

Тираж 454 Подписное

ВНИИПИ

Заказ 1049R/26

Филиал ППП Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Отличительными признаками способа явлются использование вышеуказанного абсорбента и проведение процесса абQ сорбции при 0-10 С.

При практическом осуществлении способа абсорбцию хлористого этила проводят при

0 ,0-10 С до концентрации хлористого этил,а в растворе 25-30 вес.%. Йля обеспечения степени извлечения хлористого этила, . близкой к 100%, последовательно с первым абсорбером устанавливают второй абсорбер, заполненный (или орошаемый), так же, как и первый абсорбер, кубовыми остатками производства хлорметанов. Eleсорбцию хлористого этила осуществляют методом ректификации.

Используемый абсорбент представляет собой кубовые остатки производства хлорметанов после выделения хлористого метилена, хлороформа и основной массы четыреххлористого углерода. Это бесцветная или слабо-желтого цвета жидкость, д 3.0 1,56, с температурой кипения от

85оС и выше (приблизительно до 150 С), о не горюче.

Химические свойства определяются п реобла дающим в куб овых остатках четыреххлористым углеродом.

Состав, вес,%:

Четыреххлористый уг— лерод 30-35,0

Хлороформ 0,01 -0,02

Трихлорэтилен 0,5 -1,0

1,2-дихлорэтан 0,05 -0,10

Полихлорэтаны 69, 44-63,88.

Пример. Отходящие газы производства хлораля хлорированием этилового спирта имеют состав,%: хлор 5-15, хлористый этил 35-45, азот 40-60. Их промывают от хлористого водорода водой и нейтрализованные раствором щелочи разбавляют азотом до содержания хлорэтила

20 об.% и барботируют через 100 мл (Л 1,56 г/ом"-) куоовых коготков производства хлорметанов, залитых поровну в две последовательно расположенные дрексельные склянки, со скоростью

200 л/л;ч. Температуру кубовых остатков поддерживают равной 0-5 С. Абсорбцию хлористого этила продолжают 3 ч, при этом пропускают 60 л абгазов. В первой по ходу газов склянке получают привес

32 г (29%-ный раствор), во второй— привес 2,39 r. Содержание хлорэтила в отходящих газах 0,15 об.%. Полнота, извлечения составляет 99.,4%. 1 -:..: ";-:р хлористого этила в кубовых ос-.- :: :,:уев " вой склянки направляют на p::кт .. i .,и. лю хлористого этила, содержимое в«о„.:ай склянки переливают в первую и и-,. †;,ол::— зуют в дальнейших опытах по абсорбции хлорэтила, во вторую склянку заливают свежие кубовые остатки.

110 r 29%-ного раствора хл.; этила в кубовых остатках произв«уэс,.vâ хлормЕтанов подвергают ректификяпии и" колонне периодического действи-г: .=:!1:.«=:: тивностью 10 т.т. Получают пер; —. фракиию в количестве 25т6 г загруженного на ректификацию го этила) с т.кип. 12,5 — 13,5 пература в кубе 40 С), предс. .- в собой хлорист ый этил, соответст. "-: по качеству требованиям ГОСТЯ, Вторую фракцию в количестве содержащую 4,48 r (14% от з2-ного) хлорэтила, отбирают в ииrc:;,:c:. температур в парах 13,5-60 С: пература в кубе 40-80 С. Втср, цию возвращают на ректификацию я . те с исходным раствором для в:,. чистого хлористого этила. Кубов.;=.: таток (44,4г), содержащий 1,9; стого этила, используют для абсорб .у: хлорэтила из абгазов.

Формула иэобре

Способ выделения хлористого этипя из отходящих газов производства хлор2ля путем промывки водой и разбавления азотом до содержания хлористого эти;. в в газе 1 5 20 об,% с посnедyюш"сорбцией жидким абсорбентом при денни, о т л и ч à 1о шийся те ;,.:-я. с целью упрощения технологии процесса и повышения степени выделения целевого пройукта, в качестве жидкого абсорбента используют кубовые остатки производ45 ства хлоаметанов с температурой кипения

85«150 С и абсорбцию ведут при температуре 0-10оС

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1, Авторское свидетельство СССР

% 368214, кл. С 07 С 19/02, 12. 01. 7 1.

2. Авторское свидетельство СССР

М 222324, кл. С 07 С 17/38, 30.12.66 (прототип).