Способ получения гексафторсиликатовщелочных металлов

 

Опислиие

ИЗО М Й

Союз Советских

Социалистических

Республик

И АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ У. (61) Дополнительное к авт, саид-ву (22) Заявлено 040177 (21) 2440804/23-26 (М с присоединением заявки ¹

С 01 В 33/10

Государственный комнтет

СССР по делам изобретений н открытн и (23) Приоритет

Опубликовано 230281, Бюллетень № 7

Дата опубликования описания 230281 (53) Уд((661 ° 488 (088. 8) (72) Авторы изобретения

Ю.A.Tåïëîí, В.Ф.Пономарев и Н.И.МелиХов (71) Заявитель (54 ) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЕКСАФТОРСИЛИКАТОВ

Ц1ЕЛОЧНЫХ МЕТАЛЛОВ

Изобретение относится к технологии осаждения малорастворимых кремнефтористых солей щелочных металлов и может быть использовано при переработке апатитов для получения экстракционной фосфорной кислоты, Известен спОсоб получения гексафторсиликатов щелочных металлов путем взаимодействия экстракционной фосфор- 0 ной кислоты с ионом щелочного металла. Получают крупные кристаллы, которые отделяют от раствора и растворяют в горячей воде при температуре не ниже 89 С, нерастворимый остаток удаляют, а раствор охлажда..ют до 20-30 С в течение 10 мин два часа (1) .

Недостаток способа - значительные материальные затраты в виде дополнительного емкостного и фильтрующего оборудования и значительные затраты энергии на нагрев и охлаждение растворов.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является способ получения гексафторсиликатов щелочных металлов путем взаимодействия экстракционной фосфорной кислоты, нагретой до 50-70 С, с солями щелочных металлов. Подогрев кислоты проводят для увеличения размеров кристаллов.

Получают продукт со следующим размером кристаллов: 57Ъ вЂ” составляют частицы размером 1-5 глк, 35% — 510 мк, 10% — 15 мк (2).

Недостаток способа — малый размер кристаллов, что приводит к низкой скорости фильтрации.

Цель изобретения — увеличение размеров кристаллов(10-22% — составляют частицы размером 1-5 мк, 12-39Ъ

5-10 мк, 27-36% — 10-25 мк, 12-423

25-35 мк j.

Поставленная цель достигается тем, что, согласно способу получения гексафторсиликатов щелочных металлов, заключающимся во взаимодействии экстракционной фосфорной кислоты с прецо варительно нагретыми до 50-90 С солями щелочных металлов.

При температуре ниже 50 С и выше о

90 С происходит значительное уменьшение размеров кристаллов.

Пример 1. В экстракционную фосфорную кислоту, содержащую 22,3%

РаО и 1,364 фтора, имеющую температуру 40 С, подают раствор К СО кон- центрацией 18% и имеющий температуру

90 С. Время проведения реакции 30806602

Формула изобретения

Составитель Л.Ситнова

Техред М.федорнак Корректор Г.Назарова

Редактор В.Еремеева

Заказ 160/36 Тираж 516 Подписное

ВНИИПИ ГОсударственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва; Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4 45 мин. Расход карбоната калия составляет 110% к стехиометрически необходимому..

Остаточное содержание фтора составляет 0,27%. Полученный продукт кремнефторида калия имеет следующий гранулометрический состав: 42% — кристаллы размером 25-35 мк, 36% — 1025 мк, 12% — 5-10 мк и 103 — 1"5 мк, Пример 2. В экстракционную фосфорную кислоту, имеющую состав и температуру аналогично примеру 1, подают раствор углекислого калия, имеющего температуру 50 С.

Остаточное содержание фтора составляет 0.,27%. Полученный продукт кремнефторида калия имеет следующий 15 гранулометрический составг 12%кристаллы размером 25-35 мк, 27%

10-25 мк, 39% — 5-10 мк и 22%—

1-5 мк.

Пример 3; В экстракционную Щ фосфорную кислоту, имеющую состав, аналогично примеру 1, и температуру

40 С, подают раствор углекислого калия с температурой 70 С. Расход карбоната калия составляет 100Ф к стехиометрически необходимому.

Остаточное содержание фтора составляет 0,37Ъ. Полученный продукт кремнефторида калия имеет следующий гранулометрический состав: 383

25-35 мк, 32% — 10-25 Мк; 23% - 510 мк, 7% -.1-5 мк.

В процессе получения кремнефтбристых солей методом осаждения из экстракционной фосфорной кислоты солями щелочных металлов в непрерывном процессе происходит выпадение осадка сульфата кальция. Для получения кремнефтористых солей первого сорта (97% основного вещества) проводят отделение зерен сульфата кальция путем гидравлической классификации в восходящем потоке жидкости. Поэтому получение крепнокристаллического кремнефторида калия позволяет уменьшить его потери с восходящим потоком, значительно стабилизировать ведение технологического процесса, а значит и повысить извлечение фтора и снизить удельный расход осадителя.

Способ получения гексафторсиликатов щелочных металлов путем взаимодействия предварительно нагретой экстракционной фосфорной кислоты с солями щелочных металлов, о т л и— ч а ю шийся тем, что, с целью увеличения размеров кристаллов, соли щелочных металлов предварительно нагревают до 50-90 С. о

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент США 9 3528786, кл. 23-302, 15. 03.70.

2. Гафаров А.Ф. Осаждение кремнефтористых солей натрия и калия иэ экстракционной фосфорной кислоты.

Автореф. дис. МХАМИ им. Менделеева, 1973, 05.07.01 (прототип).