Способ получения бис-(2,4-ди-меркапто-6-триазинил) дисульфида

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советскик

Социалистических

Реслублик о>808500

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (6t) Дополнительное к авт. саид-ву (22) Заявлено 040479 (21) 2747090/23-04 с присоединением заявки HP (23) Приоритет

Опубликовано 280281, Бюллетень Й9 8

Дата опубликования описания 280281 (5t)M Клз

С 07 О 251/38

Государственный комитет

СССР яо дедам изобретений и открытий (53) УДК 547. 491 ° 8.

° 07(088.8) (72) Авторы изобретения

Л.П.Бугакова, Л.Б.Симаненкова и Л (73) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИП БИС-(2,4-ДИМЕРКАПТО-6-ТРИАЗИНИЛ)-.

ДИСУЛЬФИДЛ

Настоящее изобретение относится к способу получения бис-(2„4-димеркапто-б-триаэинил)дисульфида, который находит применение в качестве агента ковалентной вулканизации каучуков с легкоомыляемыми сложноэфирными группами.

Известен способ получения бисвЂ(2,4-димеркапто-б-триазинил)дисульфида реакцией роданистого калия или аммония с хлором в воде при температуре от -15 до +20@С в присутствии углекислоты, взятой в пятикратном весовом избытке по отношению к .роданистому калию или .аммонию. Выход целевого продукта с содержанием основного вещества 90% составляет

70% (1g .

Недостатком способа является низкое качество целевого продукта и длительность процесса (16-17 ч).

Цель изобретения — повышение качества целевого продукта и упрощение процесса, позволяющее его ускорить.

Поставленная цель достигается тем, что в способе получения бис-(2,4-димеркапто-б-триазинил)дисульфида тритиоциануровую кислоту подвергают взаимодействию с;тер кисью водороца соляноки<.лен г ц= при 65-75ОС.

Предлагаемый способ позволяет повысить содержание основного вещества в целевом продукте до 99% и сократить длительность процесса до 4050 мин.

Пример. В четырехгорлую колбу емкостью 1 л, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником, термометром и капельной воронкой, помещают 53,1 г (0,3 моль) тритиоциануровой кислоты, заливают

16,42 r (0,45 моль в пересчете на

100%) соляной кислоты и 400 мп воды.

15 В суспензию при непрерывном перемешивании в течение 20 мин из капельной воронки прибавляют по каплям

8,1 r (0,45 моль в пересчете на

100%) перекиси водорода. По оконча20 нии прибавления содержимое колбы нагревают до 70оС, выдерживают при этой температуре 25-30 мин. Осадок отфильтровывают, отмывают от ионов хлора водой. Невступившую в реакцию

25 тритиоциануровую кислоту отделяют проьыванием осадка этиловым спиртом.

Сушат продукт при 35-45 С, получают

36,8 г (70% от теории) светло-желтого кристаллического порошка. Продукт, 30 постепенно разлагаясь. не плавится

808500

Формула изобретения

Д.- 4 т" "л»

4 Ф

Составитель A,Îðëîâ

Техред Е.Гаврилешко Корректор N. Шарами. Редактор В.Петраш

Заказ 65/25 . Тираж,454 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

313035, Москва, )<-35, Раушская наб., д, 4/5

Филиал ШИ! "Пагент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 ц и температуре до 250 С. Содержание основного вещества 993.

Найдено,%: С 20,75, Н 1,25, и 23,19, S 54,50.

С Н4 е6 S6.

Вычислено,%: С 20,45, Н 1,13; и 23 86;, 5 54 54.

Способ получения бис-(2,4-димеркапто-б-триазинил)дисульфида, о т— л и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения качества целевого продукта и упрощения процесса, тритиоцнануровую кислоту подвергают взаимодействию с перекисью водорода в соля5 нокислой среде при 65-75 С.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

9195459, кл. С 07 0 251/38, опублик..1967, (прототип).