Способ получения дигидрата фосфатаиндия

 

Союз Советсинк

Социаллстнчвскмн Республик

О П И С А Н И Е (11)814854

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОенСКЬМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (5l)NL. Кл.

С 01 В 25/26 (22) Заявлено 19.066.79 (21) 2782472/23-26 с присоедииеииене заявки М— (23) Приоритет

Гееударственннй неенпет

СССР не делам нзабретеннй н нткрытнй

Опубликовано 23.03.81 Бюллетень Эй 11

Дата опубликования описания 25.03.81 (53) УДК661. .635(088.8) Л. С. Ещенко, Л. С. Становая и В. В. Печкрвский"-;(., Т (72) Авторы изобретения гъТе;

Белорусский технологический институт им. С. (73) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИГИДРАТА ФОСФАТА.

ИНДИЯ

Изобретение относится к получению

1 фосфатов многовалентных металлов, в частности, химических реактивов .

Известен способ получения дигидрата фосфата индия кристаллизацией аморфных продуктов из аэотнокислых растворов (1).

Однако этот способ связан с получе- нием промежуточных аморфных соединений, что в значительной степени усложняет процесс и снижает выход и качество продукта.

Наиболее, близким к предлагаемому является способ, заключающийся в том, что.аморфный фосфат индия, предварительно полученный осаждением из индия и фосфоросодержащих растворов, смешивают с водой в весовом соотношении 1:20.

Полученную суспензию, после прибавле ния 0,5 молярного раствора фосфорной кислоты до рН = 3,8, выдерживают в герметически закрытом сосуде при о

135 С в течение трех суток (2), Р

Недостатком этого способа является повышенное давление, многостадий2 ность и большая продолжительность процесса.

Ueab изобретения - упрощение процесса эа счет исключения повышенного давления, сокращения стадий и времени процесса Поставленная цель достигается предлагаемым способом получения дигидрата фосфата индия, включающего в мольном соотношении взаимодействие соли индия с фосфорной кислотой 1 0 95 — 1 05 с последующей выдержкой раствора при

70-80оС в течение 20-25 ч фильтрацией промывкой осадка и его сушкой.

Существенными отличительными признаками изобретения являются соотношения исходных компонентов, температура и продолжительность синтеза.

Соотношение исходных реагентов, равное 1:0,95-1,05, определяется стехиометрией уравнения и согласно экспериментальных исследований установлено, что отношение иеходных реагентов мо4854 4

Пример 2. Получение вецут аналогично примеру 1, только берут 38,2 г

Ъ(HQ)g -4,5 Н О, который растворяют в 143 мм 0,7 молярного раствора (148 r), что соответствует мольному. отношению Эл(йСД Н РО = 1:1. Выход процукта составляет 80%.

Пример 3. Получение ведут аналогично примеру 1, только для реакции.

10 берут 40,2 г Зп (ИОз) 4,5 Н О и раст« воряют в 143 млм 0,7 молярного раство« ра фосфорной кислоты (148 г), что соответствует мольному отношению

3n(140 )> . Н РО1= 1:1,05. Выход продукта 77%..

35 з 81 жет изменяться в интервале 0,95«1,05, не оказывая существенного влияния на состав и свойства полученного дигидрата.

Температура 70-80 С является цля данного способа .оптимальной, так как при более низких температурах скорость процесса уменьшается, а применение более высоких температур привоцит к . заметному повышению цавления, что вызывает усложнение технологического

:оформления процесса.

Продолжительность взаимодействия

20--25 ч выбрана исходя из кинетических особенностей протекания процесса кристаллизации поликристаллических соединений. Формирование каждого кристалла разцеляется на две послецовательные стадии, образование зародыша твердой фазы и его рост. Поскольку эти процессы протекают во времени, то цля получении крупных кристаллов и обеспечения максимального выхода продукта кристаллизацию необходимо вести не менее 2025 ч.

Пример 1. 36,8 г gn(kO )з

4,5 Н О растворяют в 143 мл 0,7 молярного раствора (148 r) фосфорной кислоты, что соответствует мольному отношению J n (йф,: Н РО, =1: 0,95. Полученный раствор выдерживают в гермети чески закрытом сосуде при 70 С в течение 25 ч. Образовавшийся кристаллический осадок отфильтровывают, отмываю, дистиллированной водой go отрицательной реакции на МО и высушивают. Состав полученного соединения отвечает формуле .

7пРОд 2Н О . Выход готового продукта

75%.

Формула изобретения

Способ получения цигицрата фосфата индия, включающий взаимодействие соли индия с фосфорной кислотой при нагревании фильтрацию, промывку осадка и его сушку, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса эа счет исключения повышенного давления,-сокращения стадий и времени процесса, исход ные компоненты берут в мольном соотношении 1: 0,95 - 1,05 с последующей выдержкой раствора при 70-80 С в течение 20-25 ч.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе —:7

1. Ac ha СгзМа Иа;г, 1961, 14, р. 1 140.

2.ЬИВ.5ос.ÑÛò„6àncå,1968, 4, р. 1750.

Составитель В. Гродзовская

Редактор Л. Белоусова Техред М. Табакович Корректор С. Шекмар

Заказ 942/31 Тираж 505 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., ц. 4/5

Филиал ППП "1Ътент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4