Способ получения реактивного хлористогоаммония

 

Союз Советскик

Сои иалистичвскик

Расп

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К . АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

«i>814861

{61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 14,06.79 (21) 2779196/23-26 (51}М. Кл.

С 01 С 1/16

l с присоединением заявки М—

Гасрэрстееннвй кдипет

СССР аа делам нзабратеннй в аткрытнй (23) Приоритет—

Опубликовано 23.03.81. Бюллетень М 11 (5Ç) УЛК661.521 (088.8) с

Дата опубликования описания 25.03.81(72) Авторы изобретения

Э. М. Миткевич, В. Н. Коробанов, В. Н, Ковнер, В. В. Львов, Б. С. Герман и Ю. В. Пивень (73) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РЕАКТИВНОГО ХЛОРИСТОГО

АММОНИЯ

Изобретение относится к способам получения особо чистых солей.

Известен способ получения реактивного хлористого аммония путем растворения технического хлористого аммония в дистиллированной воде, очистки раствора ак5 тивированным углем и аммиаком, отделения путем фильтрации образовавшегося шлака, кристаллизации продукта из насыщенного отфильтрованного раствора хлорис.10 того аммония, отделения выделившихся кристаллов хлористого аммония и их сушки 11 .

Недостатками этого способа являют.— ся большие обьемы растворов и значитель-15 ные (30 и более вес.%) потери хлористого аммония с шламом.

Наиболее близким к предлагаемому способу по технической сущности явпяегся способ получения реактивного хлористо1 о аммония путем растворения технического хлористого аммония, обработки полученного раствора акгивированным углем и аммиаком, отделения фильтрацией суспенэии образовавшегося шлама, кристаллизации продукта из насыщенного отфильтрованного раствора хлористого аммония при его охлаждении, отделения выделившихся кристаллов хлористого аммония от маточника и их сушки.

По этому способу технический хлористый аммоний растворяют при 25 С в 4045%-ном растворе реактивного хлористогб аммония, в качестве которого используют насыщенный раствор после выделения шламов фильтрацией $2), Недостатками этого способа являются длительность процесса фильтрации и значительные потери (до 30 вес.%) хлористого аммония с шламом вследствие образования рыхлого, объемного осадка гидроокнси железа.

Бель изобретения — интенсификация процесса фильтрации и сокращение потерь хлористого аммония за счет улучшения структуры осадка гидроокиси железа, содержащегося в шламе.

814861 4

Поставленная цель достигается тем, что в известном способе получения реактивного хлористого аммония путем растворения технического хлористого аммония, обработки полученного раствора активированным углем и аммиаком, отделения фильтрацией суспензяи образовавшегося шлама, кристаллизации продукта из насыщенного отфильтрованного раствора хлористого аммония при er o охлаждении, отделения выделившихся кристаллов хлористого аммония от маточника и их сушки, растворение технического хлористого аммония ведут в 15-20%-ном растворе чистого хлористого аммония при температуре 80

110 С. При этом раствор готовят иэ насыщенного раствора хлористого аммония, получаемого после стадии отделения шламов, а насыщенный раствор берут в количестве 10-28% — от его общего количества.

Отличительным признаком предлагаемого способа является растворение технического хлористого аммония в 1520%-ном растворе хлористого аммония.

Этст способ позволяет на стадии обработки раствора технического хлористого аммония активированным углем и ам-. миаком получить кристаллический хорошо фильтрующийся осадок гидроокиси железа и тем самым интенсифицировать процесс фильтрации и сократить потери хлористого аммония.

Параметры процесса являются оп— тимальными, поскольку выход за указанные пределы не позволяет достичь цель изобретения. Так, разбавление насьпценного раствора хлористого аммония до концентрации менее 15,àåñ % N Н С8 и поддержание температуры разбавленного раствора менее 80 С приводит к образованию гепеобразного и объемного осадка гидроокиси железа, который плохо фильтруется. Поддержание. концентрации хлористого аммония в разбавленном растворе

1 свыше . 20,вес.% и температуры раствора более 110 С влечет за собой инкрустацию оборудования и создает трудности при транспортировке вследствие кипения раствара.

Количество насыщенного раствора хларистого аммония, подаваемого на разбавление, составляющее 10-28% от общего потока, является предпочтительным и обусловлено достаточной при этом подачей реагентов, способствующих образованию крупнокристаллического хорошо фильтрующегося осадка гидроокиси железа. Выход эа указанное количество подаваемого на разбавление раствора в сторону уменьшения или увеличения его количества, ухудшает структуру осадка гидроокиси железа.

Предлагаемый способ осуществляют следующим образом.

Технический хлористый аммоний растФ воряют в растворе хлористого аммония с концентрацией 15-20 вес.% Я Н СР и температурой 80-110 С, полученный раст0

to вор обрабатывают активированным углем и аммиаком с целью очистки раствора от соединений железа и органических примесей. Выпавший в осадок шлам, содержащий гидроокись железа, активированный уголь и органические примеси (технические масла), отделяют фильтрацией.

Насыщенный отфильтрованный раствор хлористого аммония с концентрацией 4-045 вес.% N H4C0 в количестве 10-28% щ от общего потока разбавляют, например, чистым конденсатом до концентрации 1520 вес.% g H

0 хлористого аммония охлаждают, в результате чего из раствора кристаллизуется раективный хлористый аммоний, который отделяют и сушат.

Пример 1. Берут 1 тонну технического хлористого аммония, содержащего

99,5% основного вещества и растворяют при перемешивании в 2,8 тоннах раствора хлористого аммония с концентрацией

20 вес.% М Н, СО и температурой 100 С, О

3,8 тонны раствора хлористого аммония с концентрацией 40 вес.% g Н 4 CO и температурой 80 С обрабатывают аммиаком

О из расчета 4 г/л и активированным углем из расчета 1 г/л. Полученную суспензию фильтруют. Время фильтрации составляет

10 мин. Насыщенный раствор хлористого аммония с концентрацией 40% вес.

NH4C6 и температурой 80 С в количестО ве 1,4 т (что составляет 28% от обше45 го потока) разбавляют 1,4 т чистого

"О конденсата, имеющего температуру 80 С, до содержания Я Н4С8 в растворе 20 sec.%

2,8 тонны разбавленного раствора хлористого аммония подают на стадию растворе50 ния технического хлористого аммония. Оставшийся насыщенный раствор хлористого аммония в количестве З,б т подают на кристаллизацию. Выделившиеся кристаллы реактивного хлористого аммония отделяют и сушат. Полученный реактивный продукт в количестве 744 кг содержит 99,5% . основного вещества. В аналогичных условиях по известному: способу время

814861

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Карякин Ю. В,, Ангелов И. И.

Чистые химические вещества. М., Химия, а r

1974, с. 49-50.

2. Технологический регламент производства реактивного хлористого аммония на Лисичанском содовом заводе, 1977, 50 с. 8-11 ° фильтрации составляет 30 мин, количество готового продукта 521 кг.

Пример 2. Берут 1 онну технического хлористого аммония состава, указанного в примере 1, и растворяют при перемешивании в 2,3 тоннах раствора хлористого аммония с концентрацией 15 вес.%

Й НАСР и температурой 110 С, 3,3 тонны раствора хлористого аммония с концентрацией 41,6% вес. 8 Н4СО и темпе- to ратурой 90 С обрабатывают. аммиаком о из расчета 4 г/л и активированным углем из расчета 1 r/л. Полученную суспензию фильтруют. Время фильтрации составляет

9 мин. Насыщенный раствор хлористого аммония с концентрацией 41 6 вес.%

NHqC8 и температурой 90 С в количестве 0 85 т (что составляет 10% от потока) перерабатывают, как в примере

1, количество готового продукта 518 кг.

Пример 3. Берут 1 тонну технического хлористого аммония состава, указанного в примере 1, и растворяют при перемешивании в 2,2 тоннах раствора хлористого. аммония с концентрацией 25

17 вес.% ЯН, С и температурой 105 С.

3,2 тонны раствора хлористого аммония с концентрацией 43,3 вес.% М Н„ С8 и о температурой 100 С обрабатывают аммиаком из расчета 4 г/л и активированным углем из расчета 1 г/л. Полученную суспензию фильтруют. Время фильтрации составляет 8 мин. Насыщенный раствор хлористого аммония концентрацией

43,3 вес.% М Н4СВ и температурой

100 С в количестве 1,25 тонны (что

О 35 составляет 25% от общего потока} разбавляют 1,95 т, чистого конденсата, имеющего температуру 80 С, до содержаО ния Й HgC8 в растворе 17 вес.% 2,2 тон40 ны разбавленного раствора хлористого аммония подают на стадию растворения технического хлористого аммония. Оставшийся насыщенный раствор хлористого аммония в количестве 3,75 т подают на кристаллизацию, Выделившиеся кристаллы реактивного хлористого, аммония отделяют и сушат. Полученный реактивный продукт в количестве 742 кг содержит 99,5% основного вещества. В аналогичных условиях по известному способу время фильтрации составляет 20 мин количество готового продукта 519 кг.

Таким образом, технико-экономическое преимущество предлагаемого способа, по сравнению с известным, состоит в интенсификации процесса фильтрации суспензии, полученной после обработки раствора технического хлористого аммония активированным углем и аммиаком в 2-3,5 раза, и сокращении потерь хлористого аммония на 30%.

Формула изобретения

1. Способ получения реактивного хлористого аммония путем растворения технического хлористого аммония, обработ» ки полученного раствора активированным углем и аммиаком, отделения фильтрацией суспензии образовавшегося шлама, кристаллизации продукта из насыщенного огфильтрованного раствора хлористого аммония при его охлаждении, отделения выделившихся кристаллов хлористого аммония от маточника и их сушки, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью интенсификации процесса фильтрации и сокращения потерь хлористого аммония за счет улучшения структуры. осадка гидроокиси железа, содержащегося в шламе раство1

O рение технического хлористого аммония ведут в 15-20%-нем растворе чистого. хлористого. аь .:.ения при температуре 801 1 O C.

2. Способ по и. 1, о т л и ч а ю— шийся тем, что 15-20%-яый раствор чистого хлористого аммония готовят из насьнпенного раствора хлористого аммония, получаемого после стадии отделения шламов и взятого в количестве 10-28% от его общего потока.

Составитель Б. Жигарновский

Редактор Л. Белоусова Техред М. Лоя Корректор В. Бутяга

Заказ 943/32 Тираж 505 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент", г, Ужгород, ул. Проектная, 4