Способ получения трифторида молиб-дена

 

Союз Советсних

Социалистинеских

Республик

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ.а

<>815086

{61) Дополнительное к авт. свид-ву(53)pA KJl З (22) 3аявлено 19. 02. 79 (21) 2747312/2 -26 с присоединением заявки Нов (23) Приоритет

С 25 В 1/00

С 01 G 39/ОО

Государственный комитет.

СССР ио делам изобретений н открытий

Опубликовано 23.03.81. Бюллетень N> 11 (53) УДК 546.773 161..05(088.8) Дата опубликования описания 25. 03.81 (72) Авторы изобретения

А. П. Мажара, В. К. Евстафьев и В. Е. Федоров

Г:

Ю

Новосибирский государственный универсйтрт им. Ленинского (71) Заявитель комсомола (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИФТОРИДА МОЛИБДЕНА

Изобретение относится к неорганической химии, а именно к способам получения соединений молибдена и может быть использовано в препаративной хи5 мии и в промышленных условиях.

Известны способы получения трифторида молибдена путем восстановления высших его фторидов (1) .

Наиболее близким к предлагаемому является способ,по которому трифторид молибдена получают восстановлением высших фторидов молибдена (например тетрафторида) металлическим молибденом 12).

Недостатками известного способа являются сложность процесса, связанная с предварительным синтезом высших фторидов молибдена и использованием при этом высокоагрессивных и токсичных веществ °

Цель изобретения — упрощение процесса синтеза и улучшение условий труда.

Поставленная цель достигается тем, что целевой продукт получают путем электрохимического растворения анода из металлического молибдена во фторсодержащем электролите — 40%-ном водном растворе плавиковой кислоты, последующим связыванием растворенного30

Мо в пиридиновый фторкомплекс добавлением пиридина и выделением целевого продукта из комплекса разложением при нагревании. Для этого через ячейку пропускают постоянный ток в течение нескольких часов (до окрашивания раствора в коричневый цвет) .

Количество вводимого в раствор молибдена определяют по закону Фарадея.

Затем, с целью связывания растворенного молибдена в комплекс для извлечения его из раствора, приливают пиридин. Раствор выпаривают, образовавщийся осадок фторокомплекса подсушивают, разлагают в вакууме при нагревании и получают чистый целевой продукт.

Пример 1. В ванну для электролиза, футерованную фторопластом, приливают 300 мл 40%-ного раствора

НГ. Анодом берут пластинку или пруток из металлического молибдена. Пропускают постоянный ток, плотность которого на аноде равна 0,.10-0,15 A/см, в течение 6 часов, до получения раствора коричневого цвета. Полученный раствор фильтруют, добавляют 110 мл пиридина, упаривают до кашеобразного состояния в чашке из фторопласта.

Влажную массу переносят в вакуумный

815086

ФормУла изобретения

Составитель Т, Барабаш

Редактор В. Данко Техред Н.Вабурка Корректор М. Вигула

Заказ 971/44 Тираж 704 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва,. Ж-35, РаУшскаЯ наб,, д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 реактор из кварца (или нержавеющей стали) и вакуумируют в динамическом вакууме (при остаточном давлении

10 мм рт.ст.) при комнатной температуре (-20 С )в течение 8 ч для удаления летучих продуктов.

Подсушенные таким образом кристаллы подвергают разложению в динамичесо ком вакууме при 450 С в течение 6 часов.

Полученное вещество — NoF

t0

Данные химического ан ализ а:

Мо — 62, 8% (теоретич. 62, 73Ъ)

à — 37,2Ъ (теоретич. 37, 27%)

Полученное вещество идентифицировано также методом ИК-спектроскопии и рентгенофазового анализов. 15

Пример 2. При соблюдении всех параметров, указанных в примере 1, добавляют 100 мл пиридина. По данным анализов также получен МоР где Мо — 62, 8%, Р— 37, 2Ъ.

Пример 3. При соблюдении параметров, указанных в примере 1, добавляют 80 мл пиридина.. Полученное ве. щество также имеет вышеуказанный состав.

Способ сравнительно прост в аппаратурном оформлении и в исполнении и, в слу ае промьш ленного осво=-ния„ почти безотходен.

1. Способ получения трифторида молибдена с использованием фтористого соединения и металлического молибдена, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и улучшения условий труда, в качестве фтористого соединения используют водный раствор плавиковой кислоты, который подвергают электролизу с использованием растворимого молибденового анода при плотностях тока

0,10-0,15 A/см с последующим смеще2 нием образовавшегося раствора с пиридином, взятым в избытке с выделением осадка безводного фторкомплекса и его термообработкой до получения целевого продукта.

2. Способ по п.1, о т л и ч а юшийся тем, что пиридин используют в количестве, обеспечивающем мольное соотношение с молибденом (4,5-6) :1 соответственно.

Источники информации, принятые Но внимание при экспертизе

1, Pascal Nouveau traite de Chemic m!пегаie. V.14, Рагis, 1959,р. 169.

2. Авторское свидетельство СССР

263581, кл. С 01 С, 39/00, 1968 (прототип) .