Способ очистки хлорциана

 

Союз Советских

Социалистических

Республик (11) 820656

К ПАТЕНТУ (61) Дополнительный к патаиту(22) Заявлено 20. 12. 74 (21)2091498/23-26 (23) Приоритет - (32) 21. 12. 73 (51)м. Кп,З

С 01 С 3/00

В 01 0 53/02

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (31) P 2363867. 7 (33) ФРГ (53) УДК 662, 164. 1:

546. 267. 132

{OS8. 8) Опубликовано 0704,81 Бюллетень Но 13

Дата опубликования описания 07. 04. 81

Иностранцы

Фридхельм Гайгер, Вернер Хаймбергер, Хермакн 3Яыитт и Герд Шрайер (ФРГ) ! (72) Авторы изобретения

Индстранная фирма

"Дегусса" (ФРГ) (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ХЛОРЦИАНА

Изобретение oTHocHTGR к,способам очистки хлорциаиа и мсохет быть использовано s процесах получения цианурхлорида путем тримериэации хлорциана., Известен способ очистки хлорциана от водяных паров путем пропускания его над осущителем,в качестве которого используют довольно агрессивное и высокотаксичиое веществопятиокись фосфора 1 .

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ очистки хлорциана в процессе его тримеризацин на активированном угле путем пропускания хлорциана через слой сорбента, в качестве которого используют сернокислый кальций (2 .

Способ позволяет значительно понизить влагосодержание хлорциана и удлинить срок службы активированного угла.

Однако указанный способ не позволя- 5 ет очищать хлорциан от примеси ароматических соединений, цианистого водорода, наличие которых приводит к сокращению срока службы активированного угля и необходимости его обновления через 6-9 мес работы.

Целью изобретения является очистка хлорциана от примесей, отравляющих активированный уголь, а .также увеличение срока службы последнего.

Поставленная цель достигается предлагаемым способом очистки хлорциана при тримериэации последнего иа активированном угле путем пропускания хлорциана через слой сорбента, в качестве которого используют гранулированную g -окись алюминия, содержащую 0,01-3,0% гидроксидов щелочных и щелочноэемельных ме таллов и проведения процесса при

20-100 С. При этом -окись алюминия регенерируют пропусканием воздуха при 200-600 С и возвращают в процесс.

Отличительным признаком способа является использование в качестве сорбента g -окиси алюминия с определенным содержанием .гидроксидов щелочных и щелочноземельных металлов, условия проведения процесса, а также условия регенерации g --окиси алюминия., Технология способа состоит в следующем.

Технический хлорциан, содержащий до 0,7 вес.Ъ воды, цианистый водород, 820656 формула изобретения

Составитель М. Савельева

Редактор Е. Хорина Техред М.Голинка Корректор C. Шекмар

Заказ 1429/38 Тираж 505 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5 филиал ППП "Патент", r. Ужгород, Ул. Проектная, 4

3 хлор и хлорпроизводные бензола, пропускают при 20-100 С, предпочтительно при 30-60 С, через g - окись алюминия, содержащую 0,01-3,0 вес.В гидроксидов щелочных или щелочноземельных металлов. Величину зерен " А 020 g выбирают таким образом, чтобы не возникал экономически невыгодный скоростной напор. Время обработки составляет 1-600 с, предпочтительно 1-60 с.

Хлорциан после указанной обработки содержит 0 02 вес.Ъ воды и по данным газовой хроматографии не содержит примеси бенэола и его производных, а также цианистого водорода, в результате чего последующая триме- 15 риэация полученного хлорциана на активированном угле не снижает активности последнего в течение 12 мес.

Отработанную -окись алюминия регенерируют путем нагревания до O 2П

200-600 С, преимущественно 350-400 С, при одновременном пропускании воздуха и вновь возвращают в процесс.

После 17 циклов работы -окись еще сохраняет сорбционную активность.

Пример 1. Стеклянную трубку диаметром 9 мм и длиной 250 мм за12г f - А Р > (naoTHocTx

250 м /r, размер пор 90 А, содержание щелочи 0,05 вес.Ъ, размер зерен 2-3 мм), нагревают до 60 С о 30 и в течение 1 ч пропускают 18 r газообразного хлорциана, содержащего, .вес.%: 0,7 воды;0,08 цианистого водорода; 0,1 бейэола и 5,0 хлора.

Содержание воды после очистки составляет менее 0,02%, а примеси остальных компонентов не обнаружены. После очистки 350 r хлорциана -окись алюминия регенерируют в токе воздуха при 500 С. 40

Пример 2. Две параллельно подключенные никелевые трубки диаметром 50 мм и длиной 2000 мм заполняют 2,8 кг у — А 203(плотность

360 м /r, содержание щелочи 0,6 вес. 4, размер зерен 5-7 мм), нагревают одну из трубок до 35 С и пропускают

2,6 кг хлорциана, содержащего вес. V.

0,2-0,3 воды„ 0,05-0,06 бенэола и 33 5 хлора. Через 72 ч производят переключение процесса очистки на вторую трубку, а первую трубку переводят на регенерацию при 350-400 С в течение 2 ч при пропускании воздуха. Полученный хлорциан направляют на тримеризацию при 350 С на активированном угле.

Использование изобретения позволяет увеличить срок службы угля более чем до 12 мес.

Пример 3. Способ осуществля ют по аналогии с описанным в примере 1, но применяют газообразный хлорциан, которыЯ вместо бенэола содержит 0,1 вес.% смеси, состоящей иэ бензола, хлорбензола, 1,2 — дихлорбенэола и 1,2,4 — трихлорбенэола. Анализ показал, что обработанный

-окисью алюминия хлорциан содержит менее 0,02 вес.Ъ воды и не содержит (в обнаруживаемых количествах) ни цианистый водород, ни присутствующие первоначально ароматические сое-, динения. Даже и сле 17-разового регенерирования и последующего использования в каждом случае g -окись алюминия не показала потери активности.

1. Способ очистки хлорциана в процессе его тримеризации на активированном угле путем пропускания через слой сорбента, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью очистки хлорциана от примесей, отравляющих активированный уголь, и увеличения срока службы последнего, в качестве сорбента используют гранулированную

-окись алюминия, содержащую до

0,01-3,0 вес.Ъ гидроксидов щелочных и щелочноземельных металлов, и очистку ведут при 20-100 С с последующей регенерацией сорбента.

2. Способ по п.1, о т л и ч а юшийся тем, что g -окись алюминия регенерируют пропусканием воздуха прн 200-600 С и возвращают в проо цесс.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Заявка ФРГ 9 204786, кл. 12р 10/05, 1973.

2. Заявка ФРГ 9 2045823, кл. 12р 10/05, 1973.