Способ получения концентрата циркония

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 1829572

Союз Советских

Социалистических

Республик (6I ) Дополнительное к авт. свиЛ-ву (22) Заявлено 17.07. 79 (21) 2817106/23-26

{51)М. Кл.

С Ol С 25/00

6 Ol,1 3/30, с присоединением заявки J%

Гбеударстееииый комитет (23) Приоритет

{53) УДК 546.831!

:543.42(088.8) N0 делам изооретеиий и открытий

Опубликовано 15.05 ° 81 Бюллетень йе 18

Дата опубликования описания 25.05.81 (72) Авторы изобретения

М.Н.Челнокова и Т.И.Косарева (71 ) Заявитель

Пермский политехнический институт

1 \ (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОНЦЕНТРАТА ЦИРКОНИЯ

Изобретение относится. к аналитической химии, а именно к способам получения концентрата микроколичеатв циркония из разбавленных растворов, преимущественно для последующего

5 спектрального анализа и может быть использовано в практике аналитических и агрохимических лабораторий при анализе сплавов, почв и расте- . ний. тО

Известен способ концентрирования циркония с помощью таннина из солянокислых (0,2 н по НС1) растворов, содержащих хлористый аммоний 1.1).

Недостатки способа — невысокие избирательность и степень извлечения.

Наиболее близким к:предлагаемому по технической сущности и достигаемому .результату является способ получения концентрата циркония преимущественно для последующего спектрального анализа путем осаждения.его основным красителем — метиловым фиолетовым в присутствии таннина (2) .

Недостатками такого способа являются невысокая степень извлечения (85X при разбавлении 1:1.10 ).и невозможность концентрировать цирконий из сильнокислых сред. . Цель изобретения — повьхиеиие степени извлечения циркония из сильнокислых растворов.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу для получения концентрата циркония, вклю" чающему осаждение его основным красителем в присутствии таннина, в качестве красителя используют

4-диметиламинофенил-4-метилбенэиламинофенил-антипирилкарбннола.

При этом определение проводят всреде 0,5-0,7 М соляной кислоты.

В присутствии таннина цирконий образует с реагентом 4-диметиламинофенил-4-метилбенэиламинофенил-антипирилкарбииолом в сильнокислых сре829572

Формула изобретения

Составитель Т.Жукова

Техред А.Савка Корректор В. Синицкая

Редактор Т.Гыршкан

Заказ 2784/25 Тираж 505 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ЦПП Патент, г. Ужгород„ ул. Проектная, 4

3 дах труднорастворимое комплексное соединение, которое отфильтровывают и анализируют осадок на содержание циркония спектральным методом.

Пример. Анализируемую про5 бу растворяют, добавляют соляной кислоты до концентрации 0,6 М, 2 раствор таннина до концентрации 0,057 и 5 10 М раствор 4-диметиламинофенил-4-метилбензиламинофенил-анти - 1о пирилкарбинола до концентрации

3" 10 И. Через 40 мин осадок отфильтровывают через фильтр "белая лента" и промывают подкисленным раствором, содержащим таянии. Фильтр с осад- >s ком помещают в кварцевую чашку, добавляют 0,05 г смеси графитового порошка и носителя (Се0 ) в соотношении 3:1, вводят элемент сравнения .(1 мп раствора скандия с титром

50 мкг/мл). Содержимое чашки обрабатывают несколькими каплями Н Од (пл. 1 84), подсушивают и озоляют в муфеле при 500 С. Анализ сухого остатка ведут методом трех.этанолов, д .используя графитовые электроды. Регистрацию спектров проводят на спектрографе ИСН-28, при силе тока 10 А времени экспозиции 40 с, пластинки спектрографические (тип 2),.чувстви- щ тельностью 15 ед. ГОСТа. Измеряют аналитическую пару линий

Zr 25 7,14- н

Бс 255,58нм

Предлагаемый способ получения концентрата микроколичеств циркония с применением 4-диметиламинофенил-4-метилбензиламинофенил-антипирилкарбинола позволяет работать в сильнокислых средах и повышает процент извлечения до 93Х при разбавлении

10 .

1. Способ получения концентрата циркония, преимущественно для последующего спектрального анализа путем осаждения его основным красителем в присутствии таннина, о т л и ч а— ю шийся тем, что, с целью повышения степени извлечения из сильнокислых растворов в качестве красителя используют 4-диметиламинофенил-4-метилбензиламинофенил-антипирилкарбонил.

2. Способ по и. 1, о т л и ч а— ю шийся тем, что цирконий концентрируют из 0,5-0,7 М НС1.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. W.R.Schoeller, Ana1yst, V. 69, с. 259, 1944.

2. Кузнецов В.И., Обожин В.И., Пальшин Е.С..Способы концентрирования циркония, ЖАХ т. 10 с. 32, 1955.