Способ качественного определения сердечныхгликозидов

 

Союз Советски и

Социалистическик

Реслублик

ОПИСАНИЕ

ИЗОБВЕТЕ Н ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (ii) 829576 (61) Дополнительное к авт. свид-ву-(22) Заявлено 31. 05. 79 (21) 2781149/23-04 с присоединением заявки %в (23) Приоритет

Опубликовано 15 ° 05 81 ° Бюллетень М 18

Дата опубликования описания 17.05.81 (53)M. Кл.

G 01 и 21/G4

Гввудвдствввньй ItoMII76T

СССР ао двлам нзвбрвтений н вткрытвй (53) УДК 543. . 426 (088. 8) В.В. Кулебакина, Ф.М. Шемякин, Э.А. Бур и Э.А. Петрова (72) Авторы изобретения хтер

1-й Московский ордена Ленина и ордена Тр Кр"ас го

Знамени медицинский институт им. И.М. Сеченова и Государственный научно-исследовательский институт по стандартизации и контролю лекарственных средств (71) Заявители (54) СПОСОБ КАЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

СЕРДЕЧНЫХ ГЛИКОЗИДОВ

Изобретение относится к аналитической химии, а-именно к способам качественного определения сердечных гликоэидов, Известен способ качественного определения сердечных гликозидов, заключающийся в последовательной обработке анализируемой пробы нитропруссидом натрия, гидроксидом натрия в присутствии зтанола с появлением красного окрашивания (11.

Недостатком этого способа является низкая избирательность определения, так как нитропруссид натрия образует окрашенные соединения с различными органическими и неорганичес кими веществами.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ качественного определения сердечных гликозидов путем последовательной обработки анализируемой пробы ледяной уксусной кислотой в присутствии хло2 рида окисного железа и концентрированной серной кислотой с измерением фпуоресценции смеси t2).

Недостатком данного способа является низкая чувствительность 1-2 мл и плохая избирательность определения, поскольку эта реакция.не позволяет определить отдельно каждый иэ сер- дечных гликозит(ов и, кроме того, обработка серной кислотой может вызвать обугливание смеси.

Цель изобретения — повышение чувствительности и избирательности опреIS деления;

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу качественного определения сердечных гликозидов в качестве карбоновой кислоты ис20 пользуют 80-97Х-ный водный раствор муравьиной кислоты, полученный после обработки раствор нагревают до 95105 С и измеряют фпуоресценцию раствооа.

829576

Предлагаемый способ позволяет идентифицировать (различать) сердечные гликозиды, которые в медицине применяются индивидуально, а не в смеси друг с другом.

Методика определения целанида.

0,1 мг целанида растворяют в

1 мл концентрированной муравьиной кислоты, 80Х. Полученный раствор нагревают на кипящей водяной бане !!! при 95 С 1-. 2 мин. Увеличение времени нагревания и повышения температуры не оказывают положительного влияния на результаты анализа. Содержимое пробирки охлаждают до ком- 1 натной температуры под струей холодной воды и наблюдают синюю флуоресценцию в УФ при 360 нм.

Методика определения дигоксина.

0,1 мг препарата растворяют в zp

1 мл конпентрированной муравьиной кислоты, 85Х. Раствор нагревают на о кипящей водяной бане при 105 С

1-2 мин. Содержимое пробирки охлаждают под струей холодной воды до комнатной температуры. Наблюдают сиреневую флуоресценцию в УФ при 360 нм.

Методика определения дигитоксина.

0,1 мг препарата растворяют в 1 мл концентрированной муравьиной кислоты, sp

97%. Полученный раствор нагревают на кипящей водяной бане при 100 С

О

1-2 мин. Содержимое пробирки охлаждают под струей холодной воды до комнатной температуры. Наблюдают розовую ss флуоресценцию в УФ при 360 нм.

Методика определения строфантина

К., 0,1 мг препарата растворяют в 1мл концентрированной муравьиной кислоты ф0 . 90%. Полученный раствор нагревают на кипящей водяной бане при 105 С

1-2 мин. Содержимое пробирки охлаж.дают под струей холодной воды до комнатной температуры. Наблюдают зе- 45 леную флуоресценцию в УФ при 360 нм.

Методика определения строфантозида.

0,1 мг препарата растворяют в

1 мл концентрированной муравьиной кислоты, 85%. Полученный раствор нагревают.на кипящей водяной бане при 95 С 1-2 мин. Содержимое про бирки охлаждают под струей холодной воды до комнатной температуры. Наблюдают зелено-желтую флуоресценцию при 360 нм.

Таким образом, предлагаемый способ является простым избирательным и позволяет различать между собой известные сердечные кликозиды, находящие применение в медицинской практике. Для идентификации известным способом для анализа необходимо брать 1-2 мг, по предлагаемому — в 10-20 раз меньше, что очень важно в целях экономии дорогостоящих препаратов, которые являются сильдодействующими.

Формула изобретения

Способ качественного определения сердечных гликозидов путем обработки анализируемой пробы карбоновой кислоты с использованием измерения флуоресценции, о т л и-ч а ю— шийся тем, что, с целью повышения чувствительности и избирательности -определения, в качестве карбоновой кислоты используют 8097%-ный водный раствор муравьиной кислоты, полученный после обработки раствор нагревают. до 95-105 С и измеряют флуоресценцию раствора.

Источники .информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Международная фармакопея.

Женева, 1973, с. 323-324.

2. Физер JI. Физер М.„. СтероИДы.

i"Ìèð", 1969, с. 755-756 (прототип) Составитель Л. Соломенцева

Редактор И. Петрова Техред Е.Гаврипешко Корректор В. Б ттяга

Заказ 3610/71 Тираж 907 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035 Москва Ж-35 Раушская наб. д. 4/5 т

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 3