СССР ав делам нэебретеннй н вткритнй (53) УДК 66.048..63(088.8) 10. Н. Багиров, Ю. M. Блажин, Л. К. агин@, О. П. нов, Л. В. Коган, К. Ф. Корепанов, В. С.< Луцейко; Н,, А., Ска кова, 10. И. Смолин, С ° . К ° Огородников, М1 - Х®Рисов,, Л. В. Майорова, А. Л. Фролова, В. Е. Пастор, Н." С. -Шаповал и А. Н. Петров 1 ! ! (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ РЕКТИФИКАЦИИ СИСТЕМ, КОМПОНЕНТЫ

КОТОРЫХ ОБРАЗУ10Т АЗЕОТРОП И ВСТУПАЮТ

В ХИМИЧЕСКИЕ РЕАКЦИИ, ПРЕИМУЩЕСТВЕННО

СМЕСИ ФОРМАЛЬДЕГЩ вЂ МЕТАН-ВОДА

Изобретение относится к аппаратурно-технологическому оформлению процессов ректификации систем, образующих азеотропы и вступающих в химические реакции,.преимущественно для производства технического формалина, и моS жет найти применение в химической, нефтехимической и смежных с ними отраслями промышленности.

Известен способ ректификации сис!

О тем, компоненты которых образуют азе отроп . и вступают в химические реак-ции, преимущественно смеси формальде-, гид-метанол-вода, осуществляемый в !

5 двух ректификационных колоннах, включающий подачу исходного в первую колонну, ттодачу дистиллята на тарелку питания во вторую колонну и отвод

«усовой вид«ости (1).

Недостатком этого способа является . неудовлетворительная чистота получа емых продуктов разделения и значительные их потери.

Цель изобретения вЂ” повышение чистоты получаемых продуктов разделения и уменьшение их потерь.

Поставленная цель достигается тем, что в верхней части первой колонны о поддерживают температуру на 5-15 С меньшую температуры кипения аэеотропа, а в кубовой жидкости второй колонны поддерживают концентрацию легколетучего компонента в пределах 5-20Х и на правляют ее на питание первой колонны.

Технология способа состоит в следующем.

Исходное сырье смесь-формальдегид-метанол-вода подается в первую ректификационную колонну, в которой происходит его разделение, при этом температуру в верхней части этой

О колонны поддерживают на 5-15 С меньшую температуры кипения,азеотропа и найравляют дистиллят во вторую колонну на тарелку питания, а в кубовой жидкости второй колонны поддерживают концентрацию легколетучего компонента

1,0 1,0

Давление, атм

Температура, С верха колонны

92,94 68-70

107-109102-104 куба колонны

2-3

Фл егмово е чи сло

Температура верха колонны, о С

Количество теоретических тарелок

73-75 48,50

25 5-7

2-3

1,5-2

Флегмовое число

Количество теоретических тарелок

25 5-7

Формула изобретения

3 8311 в пределах 5-20Х и направляют ее на питание первой колонны.

Пример 1 . Технический формалин с содержанием метанола 11Х, формальдегида 35,6, воды 53,4 непрерывно с расходом 1000 кг/ч подают на разделение при остаточном давлении

350 мм рт.ст. в ректификационную колонну (25 теор.тар., флегмовое число 2-3) . На эту же колонну возвраща- 10 ется кубовая жидкость со второй колонны. Температура кипения азеотропа формальдегид-вода при давлении

350 мм рт.ст. 80 С.

При температуре 73-75о отбирают 15 дистиллят в количестве 378,6 кг/ч, который содержит 32,5Х метанола, 13,7 формальдегида и 53,8 . воды, Из куба колонны отбирают обезметаноленный раствор формальдегида в количестве 20

889,2 кг/ч следующего. состава: метанола не более О,l, муравьиной кислоты не более 0,04, формальдегида 40,0Х.

Дистиллят первой колонны поступает на вторую колонну (5 теор.тар., флегмовое число 1,5-2), где при температуре 48-50 отбирается погон в количестве 110,98 кг/ч состава: метанола 98,5Е, формальдегида 0,2Х, воды 1,3Х, Кубовая жидкость в количестве

267,8 кг/ч направляется на рецикл в первую колонну. Кубовая жидкость второй колонны имеет следующий состав, X: метанола 5,2, формальдегида 19,3, воды 75,5.

Примеры ректификации при пониженном давлении приводятся в табл. 1.

Таблица 1

Наименование показате Колон- Колон- 40 лей на 1 на 2

Давление, мм рт.ст. 350 350!

П р и м е, р 2. Технический формалин с содержанием метанола 11Х, формальдегида 35,6 непрерывно со скоростью 1000 Kl",/÷ подают на разделение в ректификационную колонну, работающую при атмосферном давлении

34 4 (25 .теор.тар. „флегмовое число 2-31.

На,эту же колонну возвращается кубовая жидкость со второй колонны. Температура кипения азеотропа формальдегид-вода при атмосферном давлении составляет 99 С.

При температуре 92-94О отбирают дистиллят в количестве 377,4 кг/чь который содержит 36,5 метанола, 18,9Х формальдегида и 44,6 воды. Из куба колонны отбирают обезметаноленный раствор формальдегида в количестве 885,6 кг/ч следующего состава,X: метанола 0,1, формальдегида 40,0, воды 59,8, муравьиной кислоты 0,07.

Дистиллят первой колонны поступает на вторую колонну (5-7, теор.тар., флегмовое число 2-3), где при темпео ратуре 68-70 отбирается погон в количестве 114,4 кг/ч состав, Х: метанола 95,6, формальдегида 0,9, воды

3,5.

Кубовая жидкость в количестве

263 кг/ч направляется на рецикл на первую колонну. Кубовая жидкость вто.1 рой колонны имеет следующий состав, : метанола 10,8, формальдегида 26,7, воды 62,5.

Параметры ректификации при атмосферном давлении приводятся в табл.2.

Таблица 2

При осуществлении предлагаемого способа повышается качество получаемого формальдегида за счет снижения содержания муравьиной кислоты и метанола, а также снижаются потери формальдегида.

Споеоб ректификации систем, компоненты которых образуют азеотроп и

5 8311 вступают в химические реакции, преимущественно смеси формальдегид-метанол-вода, осуществляемый в двух ректификационных колоннах, включающий подачу исходного сырья в первую колон- ну, подачу дистиллята на тарелку питания во вторую колонну и отвод кубовой жидкости, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения чистоты получаемых продуктов разделения и уменьшения их потерь, в верхней части первой колонны поддерживают тем34 6 пературу,,на 5-15 С меньшую темпера/ туры кипения азеотропа, а в кубовой жидкости второй колонны поддерживают концентрацию легколетучего компонента н пределах 5-20Х и направляют ее на питание первой колонны.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Святославский В. Азеотропия и полиазеотропия. "Химия", 1968, с. 204-219 (прототип ).

Составитель А. Рыбинский ..

Редактор О. Малец . Техред И.Граб Корректор С. Шекмар

Заказ 3007 15 Тираж 706 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета .. СССР по делам изобретений и открытий .

113035, Москва, Ж-Э5, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Способ ректификации систем, компонентыкоторых образуют азеотроп и вступают вхимические реакции, преимущественносмеси формальдегид-метанол-вода

Устройство для дистилляции жидкостей // 537684

Установка для получения ректификованного спирта из эфироальдегидной фракции // 498008

Колонный массообменный аппарат // 475159

Высокотемпературная ректификационная колонка // 448870

Устройство для ввода пара (газа) j в жидкость4='*j^i '.- iim•., ' и j // 426668

Пленочный аппарат для проведения массо-теплообменных процессов в системежидкость —газ (пар) // 426348

Ректификационный аппарат непрерывного действия // 403723

Многоступенчатый солевой барботер-промыватель // 311490

Патент 295308 // 295308

Способ ректификации спиртовой бражки // 2106176

Изобретение относится к спиртовой промышленности, в частности к методам периодической ректификации спиртовой бражки, полученной из пищевого сырья

Способ очистки алкильных соединений непереходных элементов ii - vi групп периодической системы от примеси галоидного алкила ректификацией и ректификационная колонна для его осуществления // 2111968

Изобретение относится к области глубокой очистки органических соединений, в частности к очистке алкильных соединений непереходных элементов II-VI групп Периодической системы от примеси галоидного алкила ректификацией и усовершенствованию ректификационной колонны для ее осуществления

Способ ректификации нефти // 2114891

Изобретение относится к нефтеперерабатывающей, хмической и нефтехимической промышленности, конкретно к способам ректификации нефти

Способ разделения газового потока и устройство для его осуществления (варианты) // 2144556

Способ выделения пара-трет-бутилфенола из реакционной смеси и устройство для его осуществления // 2176633

Изобретение относится к способам выделения алкилфенолов, в частности, пара-трет-бутилфенола (ПТБФ) из реакционных смесей

Распределитель жидкости массообменных аппаратов // 2191616

Способ разделения смеси ацетонхлороформ азеотропного состава экстрактивной ректификацией // 2207896

Изобретение относится к химической технологии

Прямоточная клапанно-ситчатая тарелка для массообменных аппаратов // 2276617

Изобретение относится к колонной массообменной аппаратуре и может быть использовано в нефтеперерабатывающей, нефтехимической, газовой, химической, пищевой и других отраслях промышленности

Способ улавливания вредных выбросов из реакторов коксования // 2291732

Изобретение относится к нефтеперерабатывающей промышленности и может быть использовано при улавливании вредных выбросов из реакторов замедленного коксования

Переливное устройство контактной тарелки и контактная тарелка // 2342181

Изобретение относится к конструкции контактных устройств тарельчатых абсорбционных, ректификационных и других тепломассообменных аппаратов, оснащенных переливными устройствами, и может быть использовано в химической, газовой, нефтехимической, пищевой, энергетической, горнорудной и смежных отраслях промышленности