Способ извлечения уранила из органи-ческих экстрактов, содержащих диалкил-фосфорные кислоты

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Реслублим

<11833542

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ. (61) Дополнительное к авт. сеид-ву— (22) Заявлено 210979 (21) 2823757/23-26 (51)М, КлЗ

С 01 G 43/00

G 01 N 21/27 с присоединением заявки М—

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и от крыти и (23) Приоритет— (53) УДК 546.791 543 42 062 (088.8) Опубликовано 300581. Бюллетень М20

Дата опубликования описания 300581 1

1 с

Ю.И. Мерисов и Т.В. Федулова

1."г. .". „",6„

$f,, Ъ 14у1у" °, -... лл1; -:.,",","

Государственный ордена Октябрьской Рев люций научно-исследовательский и проектный институт редкометаллической промышленности "Гиредмет" (72) Авторы .изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ УРАНИЛА ИЗ ОРГАНИЧЕСКИХ

ЭКСТРАКТОВ, СОДЕРЖАЩИХ ДИАЛКИЛФОСФОРНЫЕ

КИСЛОТЫ

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам извлечения уранила для последующего определения его содержания.

Известен способ фотометрического определения уранила в водных и водноацетоновых растворах, основанный на цветной реакции иона-уранила с роданидом, или после экстракции роданидного комплекса органическим растворителем (1).

Недостатком способа является то> что он не может быть применен .для анализа технологических органических экстрактов, содержащих диалкилфосфорные15 кислоты и железо (III), поскольку образуется интенсивно окрашенное соединение, включающее железо (III)-роданид-ион-диалкилфосфорные кислоты.

Это соединение мешает определению уранила.

Известен способ фотометрического определения уранила в органических экстрактах, основанный на цветной ре- 25 акции иона-уранила с органическим реагентом-арсеназо III. Для определения аликвотную часть экстракта растворяют в смеси воды и этилового спир- та,.добавляют арсеназо III, устанав- 30 ливают необходимую кислотность и фотометрируют (21.

Недостатком способа является то, что он практически неприменим при анализе органических экстрактов, со- держащих диалкилфосфорные кислоты, из-за ничтожной растворимости экстрактов в смесях этилового спирта с водой. Другим недостатком способа является то, что определению мешают торий, редкоземельные и другие элементы, находящиеся в анализируемых . экстрактах (помехи создают 5-20-кратные количества тория и РЗЭ).

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и.достигаемому разультату является способ извлечения уранила из органических экст-:. рактов, содержащих диалкилфосфорные килбты, преимущественно для последую-. щего определения его фотометрическим методом, включающий реэкстракцию уранила иэ органической фазы раство- ром фтористоводородной кислоты, количественную отгонку фтора, обра- . ботку раствора пробы фотометрическим реагентом последующее фотометрическое определения уранила (3 ).

Недостатком способа является низкая селеитивность извлечения,т.е.

833542

Формула изобретения

ВНИИПИ Заказ 3907/18 . Тираж 505 Подписное

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул.Проектная,4 проявляются. помехи со стороны тория .и редкоземельных элементов, присутствующих в органических экстрактах (мешают 5-20-кратные количества)..

Эти помехи практически не позволяют анализировать технологические экс- 5 тракты, получаемые в процессе переработки редкоземельного сырья., Цель изобретения — повышение ,селективности извлечения..

Поставленная цель достигается тем, что исходный образец предварительно разбавляют трибутилфосфатом,:обра.батывают смесь раствором роданид-иона и затем реэкстрагируют уранил раствором арсеназо !.

Способ опробован на абразцых технологических органических экстрактов, получаемых при переработке редкоземельного сырья, имеющего сложный химический состав.

Пример, B делительную во- 20 ронку емкостью 50 мл приливают 10 мл

25%-ного раствора трибутилфосфата в толуолЕ, вводят аликвотную часть .отфильтрованного анализируемого экстракта 0,2 мл (в зависимости от пред- 25 полагаемого содержания уранила и .мешающих определению элементов, объем аликвотной части может составлять 0,1-1,0 мл), содержащую 10300 мкг уранила, и перемешивают смесь. энергичным встряхиванием в течение 30 сек. В делительную воронку приливают 20 мл 50%-ного раствора едкого аммония (рн 3,5) и энергично встряхивают в течение 1 мин. После расслаивания водную фазу отбрасывают, а затем из органической фазы реэкстрагируют уранил раствором арсезано !.

Раствор арсеназо готовят следующим образом.В мерную колбу емкостью 40

25 мя 0,05%-ного раствора арсеназо l, 10 мл буферного раствора (рн 8,6, готовят, смешением 94,2 мл 0,1 М раствора аминоуксусной кислоты и 0,1 М раствора хлористого калия с 5,8 мл

0,1 М раствора едкого натра) и доливают водой до метки. Содержимое делительной воронки перемешивают энергичным встряхиванием в течение

30 сек, после расслаивания водную фазу переводят в кювету для фотометрирования. Оптическую плотность измеряют на стандартном фотоэлектро» колориметре прй 596 нм в кювете

1 30 мм против раствора арсеназо

Содержимое уранила в аликвотной ® части раствора находят по градуировочному графику, для построения которого в ряд мерных колб ..емкостью

25 мл вводят: О; 0,2; 0;.5 ;- 1,.0 и."

2,0 ял отандартного.. раствора .уранила, содержащего 100 мкг/мл (готовят следующим образам: 21 .мг: нитрата уранила !)0 (!!09) 6Н О растворяют в воде, приливают две капли концентрированной азотной кислоты и разбав-. ляют- водой" до 100 мл ), приливают

0,5*мл 0.,053-ного раствора„ арсезназо 1,. 10 мл буферного раствора (рН 8,6) и доливают водой: до .метки.

Оптическую плотность измеряют на стандартном фотоэлектроколориметре при 596 нм в кювете l= . 30.мм .против первого -члена шкалы. ,.Правильность полученных данных контролируют методом добавок, ана- . лизом проб различйых объемов. и составлением полного материального технологического баланса уранила.

Предлагаемый способ позволяет достаточно надежно определять уранил в технологических. экстрактах, .имеющих сложный химический состав. Исследование влияния .некоторых компонентов, находящихся в анализируемых экстрактах, .на результаты определений микроколичеств уранила, показало, что определению не мешают: 600-кратные количества тория, 300-кратные количества РЗЭ и 250-кратные количества железа.

Способ извлечения уранила из органических экстрактов, содержащих диалкилфосфорные кислоты, преиму- . щественно для последующего определения его фотометрическим методом, путем реэкстракции, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности извлечения, исходный образец предварительно разбавляют трибутилфосфатом, обрабатывают смесь раствором роданид-иона и затем реэкстрагируют уранил раствором арсеназо !.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Марченко 3. Фотометрическое определение металлов. М., "Мир", 1971, с. 416-419.

2. Саввин С.Б. Органические реагенты группы арсеназо !l!, M., 1971, с. 255.

3. Аналитическая химия урана. Под ред. Д.И. Рябчикова и М.М. Сенявина, М.; AH СССР, 1962-, с. 313.