Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ получения ферроцианида ти-" тана путем смешивания солянокислого раствора тетрахлорида,титана с раствором ферроцианида калия. Осадок ферроцианида титана выдерживают под слоем маточного раствора, фильтруют и высушивают в вакуумном эксикаторе над гидроокисью калия (1). 15

К недостаткам известного способа относятся длительность процесса получения, недостаточность извлечения цезия из аэотнокислых растворов, выхода рабочей фракции сорбента и его 20 механической прочности.

Цель изобретения вЂ” повышение эффективности извлечения цезия ферроцианидом титана за счет увеличения коэффициента распределения, увеличение выхода рабочей фракции сорбента и его механической прочности, а также интенсификация процесса.

Поставленная цель достигается тем, что и способе получения ферроцнанида 30 титана путем взаимодействия тетрахлорида титана с ферроцианидом калия, взаимодействие ведут в присутствии уксусной кислоты или ее хлорпроизводных.

Причем уксусную кислоту или ее хлорпроизводные берут в концентрации

0,2-5,0 моль/л.

Способ осуществляют следующим образом.

Раствор тетрахлорида титана, содержащий уксусную кислоту или ее хлоропроизводные различной концентрации, смешивают при энергичном перемешивании с раствором ферроцианида калия, содержащим уксусную кислоту или ее хлорпроизводные.

Пульпу разбавляют водой в 1,5-2 раза и выдерживают под слоем маточного раствора в течение 8-10 ч.Затем осадок промывают водой до рН декантата фильтрата) 3-4,высушивают при 5080 С и для измельчения замачивают в воде. Измельченный осадок отделяют от воды фильтрвцией и вновь высушивают при 25-60 С. Полученный сорбент представляет собой механически прочные гранулы неправильной формы.

Пример. 2,5 л 0,5 моль/л раствора тетрахлорида титана, со850202 ния партии сорбента, уменьшается в

10 раз, механическая прочность частиц увеличивается в 3,5 раза и коэффициент распределения цезия 131 возрастает почти на два порядка.

Предлагаемый способ

1 2 3 4 5 6 7 8 9

ХарактеРистики звестный способ

Тип огранической кислоты, вводимой в реакционную смесь

УК УК УК МУК МУК ДУК ДУК ТУК ТУК

Концентрация органической кислоты в растворах реагенов моль/л

0 2 Зкр 5 0 lк,О 2 0 0 7 4 5 1,5 3,5

Время, необходимое для получения партии сорбента, сут (в сопоставимых условиях на одном и том же оборудовании) 50 50 50 50 50 50" 50х 5У 50 5 О

Механическая прочность частиц r/çeôío

420 410 420 400 420 400 410 390 400 120

99,3 97,3 96,6 98,7 97,9 99,1 96,4 98,4 97,1 80,2

Выход рабочей фракции (7 0,25 мм), Ъ

Общий выход сорбента, кг на кг TiCI4

1,2 1,1 1,2 1,2 1,2 1 1 1,1 1,1 1,1 0,7

Коэффициент распределения цезия 137 в 1 5 м

НЫО

2,2х 1,9х 2,0х 2,0х 2,0х 1,8х 2,0х 2, 1х 1,9х 2,6х х104 «1 04 «1 Р4 х1 Р4 х1 04 к104 х1 Р4 х1 04 1 Р4 4.0

Обозначения: УК вЂ” уксусная кислота; МУК вЂ” монохлоруксусная кислота; ДУКвЂ” днхлоруксусная кислота) ТУК«трихлоруксусная кислота

Х вЂ” грануляция сорбентов сушкой при 50-80С С; хх вЂ” грануляция сорбента сушкой в эксикаторе над щелочью ххх вЂ, приведены средние значения по измерениям на 50 зернах сорбента фРакции Р 25-Р,5 мм. держащего 0,2 вЂ” 5,0 моль/л уксус.ной кислоты или хлорпроизводных (моно вЂ” ди вЂ” и трихлоруксусную кислоту), смешивают при энергичном перемешивании с 2,0 л 0,35 моль/л раствора ферроцианида калия, содержащего 0,2-5,0 моль/л уксусной кислоты или ее -хлорпроизводных. Объем пульпы доводят водой до 10 л и перемешивают. Осадок выдерживают под слоем маточного раствора 8-10 ч, а затем отмывают водой до рН декантата 3-4, ПОлученный осадок после сушки при

50-80 С замачивают в воде, фильтруют и снова высушивают при 25"60 С.

Сравнение свойств ферроцианида титана. полученного предлагаемым и из- 15 вестным способами,.: приведено в таблице.

Как следует из представленных данных, время, необходимое для получеТаким образом, предлагаемый способ имеет ряд существенных технико-экономических преимуществ, так как длительность процесса синтеза уменьшается в 10 раз; повышается механическая . прочность гранул ферроцианида тита-: на в 3-4 раза, что позволяет применять сорбент в динамических условиях в колонках; увеличивается выход рабочей фракции (> 25 мм), что снижает потери реактивов при синтезе сорбента; повышается эффективность извлечения цезия иэ азотнокислых растворов, уменьшается расход сорбента.

850202

Составитель Н.И.Строганова

Редактор Л.Филь Техред М.Голинка Корректор М.Пожо

Заказ б183/9. Тираж 567 Подписное

ВЯИИПИ Государственного комитета СССР па делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб,, д 4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 формула изобретения

1. Способ получения ферроцианида титана путем взаимодействия водных растворов тетрахлорида титана и ферроцианида калия, о т л и ч а ю щ и йс я тем,что,с целью повышения эффективности извлечения цезия за счет увеличения коэффициента распределения, увеличения выхода рабочей фракции сорбента и его механической прочности,а также интенсификации процесса, взаимодействие ведут в присутствии уксусной кислоты или ее хлорпронзводных.

2. Способ по и, 1, о т л и ч а юшийся тем, что уксусную кислоту или ее хлорпроизводные берут в концентрации О, 2-5,0 моль/л.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

l.2ieser К.Н., Bastien J °, Hecker А., HeXd W., У. Jnorg, NeicI. Chem, ., 1967, 29, 815 (прототип) ° .

Похожие патенты: