Способ качественного определениявисмута

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистическив

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДВТИЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 13,11.79 (21) 2855864/23-26

{51)М. Кл 3 с присоединением заявки HP —. (23) Приоритет—

С 01 G 29/00

G 01 N 31/02

Государственный комитет

СССР но деаам изобретений и открытий

Опубликовано 3(10781,Бюллетень HP 28 (53) УД)(543 ° 1-061:

:546.87 (088.8) Дата опубликования описания 3007,81 (54) СПОСОБ КАЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВИСМУТА

Изобретение относится к аналитической химии и касается способов открытия сульфидов металлов, которые применяются в металлургии, химической и легкой промышленности.

Известен классический способ обнаружения и разделения катионов IV аналитической группы (серебро, свинец, ртуть, медь, кадмий,висмут). 10

После отделения катионов подгруппы серебра с помощью раствора соля-ной кислоты 5 мл исследуемого раствора наливают в пробирку, приливают раствор аммиака до слабощелочной реакции, 2-3 мл раствора соляной ки.слоты, нагревают до кипения и пропускают сероводород. При этом в осадок выпадают сульфиды ртути, меди, свинца, висмута, кадмия. Полученный осадок промывают горячим 5%-ным раствором нитрата аммония, насыщенным сероводородом. После этого осадок помещают в чашку, добавляют 2-3 мл

2 н. раствора азотной кислоты. нагревают до кипения и центрифугируют.

После этой операции в раствор переходят свинец, висмут, медь и кадмий, а сульфид ртути остается в осадке. Полученный раствор помещают в чашку, приливают 2-3 капли.концентрированной серной кислоты, нагревают до появления белого густого дыма и центрифугируют, сульфат свинца при этом переходит в осадок. К раствору добавляют аммиак до появления резкого запаха, нагревают и центрифугируют. В растворе остается медь и кадмий в виде аммиачных комплексов, в осадок выпадает гидроксид висмута. Осадок промывают и приливают раствор станнита. Почернение осадка свидетельствует о наличии висмута в исходном растворе (1).

Однако известный способ осложняется явлениями соосаждения и является довольно трудоемким в экспериментальном исполнении. . Цель изобретения — упрощение анализа и повышение избирательности по. отношению. к катионам IV аналитической группы.

Поставленная .цель достигается тем, что в результате обнаружения неочевидного свойства сульфида висмута выделять сероводород его обрабатывают раствором моноэтаноламина в пропиловом спирте или формамиде в присутствии галоидпроизводного насыщенного углеводорода, например четыреххлористого углерода, бромоформа.

850591

Обнаруженное .взаимодействие происходит при кипячении реакционной смеси. Выделяющийся при этом сероводород фиксируется известными приемами, например, с помощью индикатора (фильтр, смоченный раствором соли свинца) . В укаэанных условиях сульфиды других металлов IV аналитичес" кой группы сероводород не выделяют.

Это позволяет упростить способ определения висмута и повысить его избирательность.

По предлагаемому способу определение производится в реакторе на

25,мл, снабженном обратным холодильником. В реактор вносят навеску анализируемого вещества, приливают ра- 1 створ моноэтаноламина в соответствующем растворителе, затем галоидпроиэводное и нагревают содержимое реактора до кипения. К отверстию обратного холодильника подносят индикатор, Реакционную смесь кипятят в течение

5 мин. В сл чае выделения сероводорода на индикаторе образуется черное пятно сульфида свинца.

Пример 1. В реактор вносят

0,1 r сульфида висмута, приливают раствор 1 мл моноэтаноламина в 10 мл пропилового спирта и 3 мл четыреххлористого углерода, Содержимое реактора кипятят в течение 5 мин. При этом с помощью индикатора фиксируют выделение сероводорода.

Пример 2. В реактор вносят

0,1 г сульфида меди, приливают раствор 1 мл моноэтаноламина в 10 мл пропилового спирта и 3 мл четыреххлористого углерода. Реакционную смесь кипятят в течение 5 мин. Выделение сероводорода не обнаружено.

Пример 3. В реактор помещают 0,1 г сульфида кадмия и приливают раствор 1 мл моноэтаноламина в

10 мл пропилового спирта, затем.

3 мл четыреххлористого углерода ° Сод ержимое реактора кипятят в течение

5 мин. Выделение сероводорода не у— становлено.

Пример 4. В реактор вносят

0 1 r сульфида свинца, приливают раствор 1 мл моноэтаноламина в

10 мл пропилового спирта,3 мл четыреххло-ристого углерода и нагревают до кипения ° При кипячении в течение 5 мин образование сероводорода не установлено.

Пример 5. В реактор-вносят

0 1 г сульфида ртути, приливают раствор 1 мл мсноэтаноламина в

10 MJI прогилового спирта, 3 мл четыреххлористого углерода и кипятят в течение 5 мин. Выделение сероводорода не обнаружено.

Пример 6. В реактор вносят

0 1 г сульфида висмута, приливают

t аствор 1 мл моноэтаноламина в 10 мл ф мамида., 3 мл бромоформа и кипя" формамида, тят .в течение 5 мин. Индикатор показывает выделение сероводорода из ре" акционной смеси.

Пример 7. В реактор вносят

0,1 г сульфида меди, приливают раствор 1 мл моноэтаноламина B формамиде и 3 мг бромоформа. Содержимое реактора кипятят в течение 5 мин; выделение сероводорода не обнаружено.

Пример 8. В реактор вносят

0 1 г сульфида кадмия, приливают

I раствор 1 мл моноэтаноламина в 10 мл формамида, 3 мл бромоформа и кипятят в течение 5 мин. Образование сероводорода не установлено.

Пример 9. В реактор вносят

0,1 r сульфида свинца, приливают раствор 1 мл моноэтаноламина в 10 мл формамида, 3 мл бромоформа и кипятят в течение 5 мин. Образование сероводорода не обнаружено.

Пример 10, В реактор вносят

20 0,1 г сульфида ртути, приливают раствор 1 мл моноэтаноламина в 10 мл формамида,. 3 мл бромоформа и кипятят в течение 5 мин ° Выделение сероводорода не установлено.

25 Как видно из примеров 1-10, в выбранных условиях только сульфид висмута выделяет сероводород. Это дает возможность открывать его в смеси с сульфидами других металлов.

Пример 11. Смешивают по 0,1 г сульфидов висмута, меди, кадмия, свинца, и ртути. Смесь тщательно растирают в агатовой ступке и делят на 10 частей, Одну часть анализиру.— емой смеси вносят .в реактор, приливают раствор 1 мл моноэтаноламина в

10 мл пропилового спирта, 3 мл четыреххлористого углерода и кипятят в течение 5 мин. Выделение сероводорода, обнаруженное с помощью инди40 катора, подтверждает наличие сульфида висмута в исходной смеси.

Пример 12. Смешивают по 0,1 r сульфидов висмута, меди, кадмия, свин- ° ца и ртути. Смесь тщательно растирают в агатовой ступке и делят на 10

45 равных частей. Одну часть анализ ируемой смеси вносят в реактор, приливают раствор .1 мл моноэтаноламина в

10 мл формамида, 3 мл бромоформа и кипятят в течение 5 мин. Образование сероводорода, фиксируемое индикатором свидетельствует о наличии сульром, фида висмута в исходной смеси.

С использованием обнаруженного явления анализ смеси катионов IV

5>:rðóïïû упрощается.

П р и М. е р 13, К 5 мл исследуемого раствора, нагретого до кипения, прибавляют 2 н, раствор соляной кислоты, проверяя полноту осаждения и центрифугируют. К получечР о но му раствору приливают аммиак д мл 2 н ° слабощелочиой реакции, 2- 3 мл раствора соляной кислоты, нагревают до кипения и пропускают сероводород. ф5 При этом в осадок выпадают сульфиды (850591

Формула изобретения

Составитель A. Жаворонкова

Техред С. Мигунова Корректор В .. Синицкая

Редактор Ю. Середа

Заказ 6233/28 Тираж 505 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 ртути, меди, свинца, висмута и кад-мия. Полученный осадок промывают горячим 5%-нь|м раствором нитрата аммония, пропиловым спиртом и центрифугируют. После этого осадок помещают в реактор, приливают раствор 5 1 мл моноэтаноламина в 10 мл пропилового спирта и 3 мл четыреххлористого углерода. Содержимое реактора кипятят в течение 5 мин. Выделение сероводорода свидетельствует о наличии висмута в исходной смеси.

Пример 14. К 5 мл исследуемого раствора, нагретого до кипения, прибавляют 2 н. раствор соляной кислоты, проверяя полноту осаждения, и центрифугируют. K полученному ра- 35 створу приливают раствор аммиака до слабощелочной реакции, 2-3 мл 2 н. раствора соляной кислоты, нагревают до кипения и пропускают сероводород.

При этом сульфиды ртути, меди, свин- Щ ца, висмута и кадмия выпадают в осадок. Осадок промывают горячим раст-вором нитрата аммония 5Ъ-ной концентрации, формамидом и центрифугируют.

После этого осадок помещают в реактор, приливают раствор 1 мл моноэтаноламина в 10 мл формамида 3 мл бромоформа и кипятят в течение 5 мин.

Выделение сероводорода свидетельствует о наличии висмута в исходной смеси

Обработка смеси сульфидов IV аналитической группы раствором мо« ноэтаноламина в пропиловом спирте или формамиде в присутствии галоидпроизводного насыщенного углеводорода, что ранее не было известно, позволяет в 2 раза сократить количество операций по сравнению с известным способом.

1, Способ качественного определения висмута, включающий его осаждение иэ раствора сероводородом в виде сульфида при нагревании, о тл и.ч а ю шийся тем, что, с целью упрощения анализа и повыаения избирательности по отношению к катионам IV аналитической группы, осадок сульфида висмута обрабатывают раствором моноэтаноламина в органическом растворителе н присутствии галоидпроизводного насыщенного углеводорода.

2, Способ по и. 1, о т л н ч а юшийся тем, что в качестве органического растворителя используют пропиловый спирт, формамид, а в качестве галоидпроизводного углеводорода — четыреххлористый углерод, бромоформ.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Жаровский Ф.Г. и др. Анал1тична х1м1я, Киев, Вища школа, 1969, с. 245-248,