Проточная кювета

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

О П И С А Н И Е („>851202

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 30.10.79 (21) 2834196/18-25 (51) М.К . с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет—

G 01 N 21/09

Государствеииык комитет до делам изооретеии» и открытий

Опубликовано 30.07.81. Бюллетень №28

Дата опубликования описания 05.08.81 (53) УДК 535.242 (088.8) (72) Автор изобретения

А. С. Прищепов

Ордена Трудового Красного Знамени институт физики

АН Белорусской ССР

f (71) Заявитель (54) ПРОТОЧНАЯ КЮВЕТА!

Изобретение: относится к оптическому приборостроению, а именно к технике измерения оптико-спектральных свойств раство-ров.

Известна проточная кювета для измерения оптико-спектральных характеристик гидродинамических потоков растворов в направлении, перпендикулярном вектору скорости потока, представляющая собой рабочую пблость в виде прямоугольного параллелепипеда, ограниченного плоскопараллельными прозрачными пластинами, имеющую входное и выходное отверстие (1).

Для ориентирования молекул или коллоидных микрочастиц раствора в гидродинамическом потоке оптическая длина проточной кюветы делается малой. Современные оптико-спектральные приборы (фотометры, поляриметры, флуориметры) позволяют проводить корректные измерения абсорбционных, поляризационных и люминесцентных свойств веществ в определенном интервале их оптических плотностей, строго специфичном для каждого класса приборов. При малых оптических длинах проточных кювет, используемых в этих приборах для измерения оптико-спектральных свойств ориентированных в гидродинамическом потоке молекул или микрочастиц, часто необходимо увеличить их концентрацию в растворе, чтобы его оптическая плотность попадала в интервал оптических плотностей, в котором можно проводить те или иные измерения с высокой точностью. Однако увеличение концентрации вещества может стать причиной образования в растворе ассоциатов, что искажает оптико-спектральные свойства изучаемых соединений, так как при ассоциации молекул происходит расщепление энергетических уровней, сдвиг полос электронного поглощения и испускания, тушение люминесценции, изменение характеристик рассеяния, зависящего от формы и размеров частиц. Тушение люминесценции может также происходить при увеличении концентрации неассоциирующихся молекул в растворе. Кроме того, с помощью известной проточной кюветы невозможно проводить оптико-спектральные измерения в ультрафиолетовой области спектра, так как ее стенки выполнены не из плав10 ленного кварца. Нельзя также регулировать оптическую длину проточной кюветы в зависимости от концентрации исследуемого вещества в растворе.

851202

3

Наиболее близкой к предлагаемой является проточная кювета, стенки которой представляют собой. плоскопараллельные пластины из плавленного кварца, образующие прямоугольный параллелепипед. Указанная проточная кювета служит для измерений в направлении, перпендикулярном вектору скорости гидродинамического потока, оптической плотности, линейного и кругового дихроизма, оптической активности люминесценции и светорассеяния коллоидных микрочастиц и макромолекул в видимом и ультрафиолетовом диапазоне спектра (2) .

Однако малая оптическая длина кюветы, обеспечивающая высокую степень ориентации молекул и микрочастиц в гидродинамическом потоке, делает необходимым повышение их концентрации в растворе, чтобы тем самым увеличить его оптическую плотность до оптимальной, при которой данный оптико-спектральный прибор обеспечивает высокую точность измерения той. или иной физической величины. Но для ряда органических молекул (красители, пигменты и др.) и коллоидных частиц (детергены, полимеры и др.) в условиях большой концентрации их в растворе могут протекать процессы их ассоциации, при которых образуются димеры, тримеры и тому подобные полимеры, а также глобулы и мицеллы. Оптико-спектральные свойства таких образований коренным образом отличаются от исходных исследуемых соединений. В силу этого невозможно проводить измерения их абсорбц,. нных, поляризованных, люминесцентных и светорассеивающих характеристик. Конструкция данной кюветы также не позволяет регулировать длину ее оптического пути.

Цель изобретения — повышение точности измерения оптико-спектральных характеристик растворов с малой концентрацией растворенного вещества.

Поставленная цель достигается тем, что проточная кювета для измерения в направлении, перпендикулярном вектору скорости гидродинамического потока, оптико-спектральных характеристик растворов, содержащая стенки в виде плоскопараллельных прозрачных пластин из плавленного кварца, образующие прямоугольный параллелепипед, и входное и выходное отверстия, снабжена параллельными друг другу и торцовым стенкам перегородками, выполненными из плоскопараллельных плавленокварцевых пластин, расположенными на равном расстоянии друг от друга и от торцовых стенок кюветы, поочередно образующими зазоры с нижней и верхней стенками кюветы.

При этом с целью регулирования оптической длины кюветы, она дополнительно содержит выходные отверстия, расположенные против перегородок, образующих зазоры с нижней стенкой кюветы.

Необходимая для проведения корректных измерений оптическая длина кюветы уста5

15 го

35 навливается путем открывания нужного отверстия в нижней стенке кюветы, играющего роль выходного отверстия. Чем меньше концентрация исследуемого вещества, тем даль ше от торцовой стенки, на которую падает световой пучок, находится выходное отверстие в нижней стенке кюветы.

На фиг. 1 схематически представлена предлагаемая проточная кювета; на фиг. 2— разрез А — А на фиг. 1.

Проточная кювета содержит боковые стенки 1 и 2, верхнюю и нижнюю стенки 3 и 4, торцовые стенки 5 и 6, плоскопараллельные перегородки 7 — 17, дополнительные выходные отверстия 18 -23 в нижней стенке кюветы, выходное и входной отверстия 24 и 25.

Устройство работает следующим образом.

Раствор, подаваемый через входное отверстие 25, заполняет пространство между перегородками и стенками кюветы, где создается гидродинамический поток, в котором происходит ориентация молекул и микрочастиц раствора. На фиг. 1 показан случай, когда дополнительные выходные отверстия перекрыты, а гидродинамический поток выводится из кюветы через выходное отверстие 24.

При измерении абсорбционных,- поляризационных, люминесцентных и светорассеивающих характеристик световой пучок с определенной поляризацией его электрического вектора направляется на одну из торцовых стенок, например 5. Регистрация проходящего через раствор света в случае измерения оптической плотности, ли нейного и кругового дихроизма, дисперсии оптического вращения осуществляется со стороны про-тивоположной торцовой стенки, в данном случае 6. Регистрация люминесцентного свечения и рассеянного света осуществляется перпендикулярно боковым стенкам кюветы, например 1.

Например, исследуют водно-ацетоновый раствор полимерного пигмента-красителя феофитина при его концентрации 10" М.

Абсорбционные свойства раствора (спектр поглощения) измеряют на спектрофотометре

Vnicam SP 800, поляризационные свйоства (круговой дихроизм) — на спектрополяриметре Spectropol-1, люминесцентные характеристики — на флуориметре Fica-55. Светорассеивающие характеристики снимают с помощью фотометра СФ-18.

Полимеры феофитина в водно-ацетоновом растворе имеют полосы поглощения в

УФ и видимой области спектра (А„, = 270, 440, 700 нм). Максимумы полос.люминесценции, лежат в районе 710, 750 нм. При ис- пользовании для измерений известной кюветы оптические плотности в максимумах полос поглощения раствора полимерного феофитина составляют порядка 0,06, что находится на пределе чувствительности прибора.

851202

Погрешность - измерений оптической плото ности по спектру поглощения доходит до 30 люминесценции — 25О/р, кругового дихроизма, измеряемого в области 700 нм, — 20О/р, светорассеяния в этой же области спектра—

40 о/о.

Увеличение концентрации полимеров феофитина в растворе на порядок величины дает соответственное увеличение оптической плотности раствора, интенсивности люминес ценции, величины кругового дихроизма и интенсивности светорассеяния. Это уменьшает погрешность измерения данных оптико-спектральных свойств. Однако при увеличении концентрации полимеров s растворе до

106 М происходит изменение их абсорбционных, поляризационных, люминесцентных и светорассеивающих свойств, вызванное ассоциацией, что выражается в сдвигах соответствующих полос в спектрах, изменении их формы и величин максимумов. Использование для измерений проточной кюветы с большей оптической длиной (0,5 см) не дает желаемого результата, так как ориентирующая способность кюветы при этом утрачивается: исчезает эффект ориентации, выражающийся в изменении амплитуды полос в спектрах поглощения, кругового дихроизма, люминесценции и светорассеяния.

Использование предлагаемой кюветы позволяет без потери ориентирующей способности увеличить оптическую плотность раствора в двенадцать раз, не увеличивая концентрацию полимеров феофитина. Это позволяет провести измерения абсорбционных, поляризационных, люминесцентных и светорассеивающих характеристик в видимом и

УФ диапазонах спектра соответственно с погрешностями 5, 7, 10 и 15О/0.

Таким образом, предлагаемая проточная кювета позволяет в одних и тех же гидродинамических условиях при малой концентрации вещества в растворе с большей по сравнению с известными проточными кюветами точностью проводить измерения оптико-спектральных характеристик химических соединений, ориентированных в гидродинамическом потоке перпендикулярно световому лучу, в широком спектральном диапазоне.

Формула изобретения

1. Проточная кювета для измерения в на10 правлении, перпендикулярном вектору скорости гидродинамического потока, оптикоспектральных характеристик растворов, содержащая стенки в виде, плоскопараллельных прозрачных пластин из плавленного кварца, образующие прямоугольный параллелепипед, и входное и выходное отверстия, отличающаяся тем, что, с целью повышения точности измерения оптико-спектральных характеристик растворов с малой концентрацией растворенного вещества, она снабжено на параллельными друг другу и торцовымстенкам перегородками, выполненными из плавленокварцевых пластин, расположенными на равном расстоянии друг от друга и от торцовых стенок кюветы, поочередно образующими зазоры с нижней и верхней стенками кюветы.

2. Кювета по п. 1, отличающаяся тем, что, с целью регулирования оптической длины кюветы, она дополнительно содержит выходные отверстия, расположенные против перегородок, образующих зазоры с нижней стенкой кюветы.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент Великобритании № 1407247, кл. G 01 J 3/02, опублик. 1975.

2. Gregory R. P. F. Evidence that С1гси1агу Dichroic Chlorophyll Forms а-682 and а-710 are Oriented at Right Angle... — Biochem. Journal, 1975, 148, № 3, р. 487 (прототип).

851202

f9 10 Z0 Ф 1Г 21 11 gg 16 23 (оставитель В. Юртаев

Редактор И. Михеева Техред А. Бойкас Корректор Г. Решетник

Заказ 6340/59 Тираж 907 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП «Патент», г. Ужгород, ул. Проектная, 4