Способ определения хлоракона и левомицетина

 

Союз Советскмк

Социалистические

Республик

О П И С А Н И Е (и853537

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. саня-ву (22)Заявлено 30 07.79(21) 2804832/23-04 с присоединением заявки.% (23) Приоритет (5! )М. Кл.

G 01 Й 31/16

Государственный комитет оо делам изобретений и открытий

Опубликовано 07.08.81. Бюллетень ¹ 29 (53) УДК 543.24. .087 (088.8) Дата опубликования описания 10. 08. 81 (72) Авторы изобретения

Л. А. Захарова и Г. И. Савельева. (7! ) Заявитель

Пермский государственный фармацевтический институт (54)СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХЛОРАКОНА

И ЛЕВОМИЦЕТИНА

Изобретение относится к количественному анализу лекарственных препаратов — хлоракона и левомицетина с целью установления их доброкачественности.

Известен способ определения хлорS акона и левомицетина, состоящий в разрушении их в атмосфере кислорода с последующим определением хлорид-. иона аргентометрическим титрованиемЯ

Недостатками способа являются его длительность и сложность.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемым результатам IS к предлагаемому способу является способ определения хлоракона и левомицетина путем минерализации анализируемой пробы металлическим натрием в присутствии гликоля при 190 С с

0 .последующим определением хлорнд-иона аргентометрическим титрованием 1 2).

Недостатком способа является его сложность.

Целью изобретения является упрощение способа.

Цель достигается тем, что в способе определенияхлоракона и левомицетина путем обработки анализируемого вещества неорганическим реагентом в присутствии растворителя с последующим титриметрическим определением выделившегося хлорид-иона в качестве неорганического реагента используют

30-403-ный раствор едкого кали, в качестве растворителя — диметилформамид.

Отличительная особенность способа состоит в том, что в качестве неорганического реагента используют 3040Х-ный раствор едкого кали, в качестве растворителя — диметилформамид.

Пример 1. Около 0,15 г хлоракона (точная навеска) помещают в мерную колбу объемом 100 мп, растворяют в 5 мл диметилформамида и прибавляют пипеткой 2 мл ЗОХ-ного раст8535

3 вора едкого кали. Колбу закрывают воронкой и ставят на закрытую плит-ку, нагревают раствор до кипения, а затем кипятят 3 мин. Минерализат охлаждают под струей холодной воды до

5 комнатной температуры, доливают водой до метки и тщательно перемешивают.

10 мл полученного раств ора вносят в колбу для титрования, прибавляют

1 каплю фенолфталеина и нейтрали10 зуют разведенной азотной кислотой (1:4) до исчезновения окраски индикатора от одной капли кислоты, прибавляют еще две капли той же кислоты, 10 мл спирта, восемь капель насыщенного

15 раствора дифенилкарбазона в спирте и титруют 0,01 н. раствором перхлората ртути(П) до появления сиреневой окраски.

1 мл 0,01 н. раствора перхлората ртути(I ) соответствует 0,001977 r хлоракона. Относительная ошибка определения 0,43Х.

Прим е р 2, Около 0,1 г левомицетина (точая навеска) помещают в коническую колбу объемом 100 мл, прибавляют 5 мл диметилформамида и

1 мл 403-ного раствора едкого кали.

Колбу закрывают воронкой и ставят на закрытую плитку, нагревают раствор до кипения и кипятят 3 мин.

Минерализат охлаждают под струей холодной воды до комнатной температуры, количественно переносят в мерную колбу объемом 100 мл, доливают З5 водой до метки, тщательно перемешивают.

10 мл полученного раствора вносят в колбу для титрования, прибавляют

37 4 одну каплю фенолфталеина и нейтрализуют разведенной азотной кислотой (1:4) до исчезновения окраски индикатора от одной капли кислоты, прибавляют еще две капли той же кислоты, 1О мл спирта, восемь капель насыщенного спиртового раствора дифенилкарбазона и титруют 0,01 н.раствором перхлората рути(П ) до появления сиреневой окраски, 1 мл 0,01 н,раствора перхлората ртути(Й) соответствует 0,0016 г левомицетина. Относительная ошибка определения 0,557..

Формула изобретения

Способ определения хлоракона и левомицетина путем обработки анализируемого вещества неорганическим реагентом в присутствии растворителя с последующим титриметрическим определением выделившегося хлорид-иона, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа, в качестве неорганического реагента используют 30-407-ный растврр едкого кали, в качестве растворителя— диметилформамид.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Государственная фармакопея СССР, Х изд., с. 764-766.

2. Blauri Byouk,Cerceau Claude.

Метод определения галогенов в органических соединениях, Bull, Soc.

chem, France 1961 r 4, с. 791—

792 (прототип).

Составитель С. Хованская

Редактор 3. Бородкина Техред С. Мигунова Корректор Л.Иван

Заказ 5643/20 Тираж 907 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент", г. Ужгород, ул. Проектная,4