Способ циклической противоточной экстракции

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 854414 (61) Дополнительное к «вт. свид-ву (22) Заивлено 14.03.79(2l ) 2736550/23 g6

3 (5I.)M. Кл, В 01Ý 11/04 с присоединением заявки №

Госудерстеенный комитет

СССР (23) Приоритет

Опубликовано 15.08.8 1...Бюллетень ¹ 30

А0 делен изобретений н открытий (53) УДК 66.061..5 (088.8) Дата опубликования описания 15.08.81

М. A. Фандеев, Б. И. Конобеев, К. Л.

А. П. Галстян и P. Г. Акопов (72) Авторы изобретения не

Филиал. Научно-исследовательского физикоим. Л. Я. Карпова и Ереванское производ

Попивиниладетат (54) СПОСОБ БИКЛИЧЕСКОЙ ПРОТИВОТОЧНОЙ

ЭКСТРАКБИИ

Изобретение относится к проиессам и аппаратам химической технологии, конкретно к жидкостной экстракпии, и может быть использовано в химической, нефтехимической, фармаиевтической промышленностях, радиационной химии, металлургии пветных и редйих металлов.

Известен способ циклической противоточной экстракиии в колонне с перфорированными тарелками для случаев перехода 10 экстрагируемого вещества из тяжелой фаж в легкую, по которому в колонну поочередно через контролируемые отрезки времени насосами подавались сверху тяжелая, а снизу легкая фазы при постоян35 но открытой воздушке, создающей атмосферное давление в колонне. Вывод тяжелой фазы из колонны осуществляется дополнительным насосом, а для компенса20 сии ае объема, уменьшающегося acnegc вие массопередачи в низ колонны в период подачи легкой фазы фозвращалась часть рафината (1 ).

Недостатком этого способа является

er о ограниченная производительность иэза малой скорости движения тяжелой фазы по колонне, обусловленной разностью удельных весов контактирующих фаз и столбом тяжелой жидкости на тарелках.

Попытка повысить скорость движения тяжелой фазы по колонне путем вытягивания ее снизу колонны дополнительным на« сосом не дает заметного эффекта, поскольку в этом случае происходит разрыв жидкостных потоков по высоте колонны, особенно в верхней части ее, с образованием вакуумных зон, которые препятствуют движению фаз по колонне.

Кроме того, отсутствует возможность повышать производительность пропессов экстракиии при переходах экстрагируемых веществ из легкой фазы в тяжелую.

Белью изобрбтения является повышение производительности, эффективности и стабильности продессов экстракдии как в случаях перехода экстрагируеатых веществ из легкой фазы в тяжелую, так и в слу854414

30

2 период. При всех закрытых клала- 40 нах в течение заданного времени, контролируемого таймером 5, в колонне происходит отстой фаз при отключенном питании, 3 период. Таймер 5 подает электрический сигнал на электромагнитные клапаны 18 и 19, которые открывают пнев матические.клапаны 20, 21 и в колонну снизу насосом 6 из емкости 22 по линии 23 подается легкая фаза в задан- 30 ном количестве, контролируемом расходомером 24. 8 период подачи в колонне опять поднимается давление выше атмосферного, которое продавливает легкую фазу вверх колонны и далее через утку 25 ы с очсекателвм 26 струй на выход ai сборник 27. По истечении заданного вре— мени таймер закрывает клапаны 20, 21 чаях перехода веществ из тяжелой фазы в легкую. ю

Указанная цель достигается тем, что экстракцию проводят в колонне под давлением 105-500 кПа.

На чертеже представлена схема циклической противоточной экстракции по предлагаемому способу (сплошными линиями обозначены линии подачи растворов, пунктиром — пневматические линии и штрих-пунктиром - электрические линии).

В колонну 1, полностью заполненную жидкостью и изолированную от атмосферы, с перфорированными тарелками 2,3, 4 поочередно, через контролируемые тай- 15 мером 5 отрезки времени, насосами 6,7 подаются легкая и тяжелая фазы, которые под воздействием создающегося в колонне в период подачи фаз давления принудите тьно продвигаются по всей ее высоте 20 на выход. При этом рабочий цикл состоит из четырех последовательных периодов

1 период. циклический таймер 5 выда ет электрический сигнал на электромагнитные клапаны 8 и 9, которые путем подачи сжатого воздуха. открывают пневматические клапаны 10 и 11, и в ко- лонну сверху насосом 7 из емкости 12 по линии 13 подается тяжелая фаза в заданном количестве, контролируемом расходомером 14. В период подачи в колонке поднимается давление выше атмосферного, которое продавливает тяжелую фазу в низ колонны и далее выталкива» ет ее через утку 15 с отсекателем 16 струй в сборник 1 3. По истечении заданного срока таймер закрывает клапаны 10, 11 и подача в колонну тяжелой фазы прекращаетсяя. и подача в колонну легкой фазы прекращается.

4 период. При всех открытых клапанах в течение заданного времени, контроли-руемого циклическим таймером, в колонне вновь происходит отстой фаз при отключенном питании.

Затем рабочий цикл повторяется. При этом, в зависимости от того из какой фазы (легкой или тяжелой) экстр агирует ся вещество, в первом чли третьем периодах цикла организуется рециркуля— ция рафината. Так, при экстракции веществ из легкой фазы, в первом периоде цикла одновременно с клапаном 10 открывается клапан 28 и в колонну одновременно с подачей тяжелой фазы возвращается насосом 29 из сборника 27 по линии

30 часть полученного рафината, который своим объемом восстанавливает в первоначальное положение уровни раздела фаз 31, 32 и 33, поднявшиеся вверх вследствие массопередачи. В случае эксч ракции веществ из тяжелой фазы в легкую аркуляция рафината осуществляется в третьем периоде цикла, и тогда одновременно с клапаном 20 открывается клапан

34 и в колонну циркуляционным насосом

35 из сборника 17 по линии 36 возвращается часть полученного рафината, объем которого восстанавливает в первоначальное положение уровни раздела фаз 31, 32 и 33, опустившиеся вниз вследствие перехода экстрагируемого вещества в легкую фазу.

Таким образом, как при экстракции веществ из легкой фазы, так и при экст ракции веществ из тяжелой фазы обеспечивается стабильность работы колонны.

А. Зкстракция уксусной кислоты из тяжелой фазы в легкую.

П р E M.е р 1 . Н заводских условиях на полупромышленной установке с колонной диаметром 0,3 м с одиннадцатью ситчатыми тарелками экстрагируют уксусную кислоту этилацетатом из производственных растворов ацетилцеллюлозы по предлагаемому способу (см. чертеж). Образец производственного раствора ацетилцеллюпозы с содержанием 21,0 % уксусной кислоты при расходе 1,5 м /ч и ацетилЭ ацетат срасходом 4,,3 м /ч поочеред3 но пропускают через колонну принудительно под давлением 105 кПа. Общая нагруз-. ка по обеим фазам на колонну составля3 3 ла 82 м /м ч. Одновременно с подачей этилацетата (экстрагента) в низ колонны подают рафинат в количестве 0,3 .м /ч.

5 8544

Время каждого периода подачи и отстоя фаз одинаково, 1,5 мин. Весь рабочий цикл 6 мин. Колонна работает устойчиво круглосуточно. Результаты испытаний, предстюлены в таблице.

Пример 2. В заводских условиях на той же самой колонне и из тех же производственных растворов, что и в примере 1, экстрагируют уксусную кислоту этилацетатом по предлагаемому способу 10 при рв ходах раствора ацетилцеллюлозы

2 м /ч, этилацетата 6 м /ч и давлении в колонне 300 кПа. Одновременно с подачей этилацетата в низ колонны .подают рвфинат в количестве 0,43 м /ч. Вре- т5 .Э мя периодов подачи и отстоев фаз держали такое же, квк и в примере 1. Колонна работает стабильно круглосуточно в течение двух недель. Результаты испытаний представлены в таблице. !

О

Пример 3. На той же самой ко- . лонне и из тех же производственных растворов, что и в примерах 1,2, экстрвгируют уксусную кислоту при расходах производственных растворов 4 м /ч, этилацетв-25 та 12 м /ч и давлении в колонне 500кПа.

Время периодов подачи и отстоев фаз та кое же, как и в примерах 1,2. Общая нага рузка на колонну 227 м / м.ч . Одновре30 менно с подачей этилацетата в низ колон/ны подают рафинат в количестве 0,86м/ч.

Полученные результаты испытаний представлены в таблице.

Пример 4 . Пля сравнения на той же самой колонне и из тех же производ35. ственных растворов, что и в примерах

1,2,3, экстрагируют ускусную кислоту этилацетатом по известному способу при атмосферном давлении в колонне (100кПа).

Время периодов подачи и отстоев фаз такое же, как в примерах 1, 2,3. Максимально достигнутый расход производственного;раствора ацетилцеллюлозы 1,4м /ч, З этиттацетатв 4 м /ч. Общая нагрузка на к 45 колонну 76 м /м-ч. Одновременно с подачей этилацетата в низ колонны подают рвфинат в количестве 0,3 мЗ/ч. Полученный результат опыта представлен в таблице.

Пример 5 . Юля сравнения на опытной установке с колонной диаметром

0,095 м с одиннадцатью ситчатыми тарелками из аналогичных растворов экстрагируют уксусную кислоту этилацетатом в

55 режиме классического непрерывного противотока при атмосферном дюлении в колонне 10Г кПа. Максимально достигну-. тые в этом опыте расходы фаз, 0,039м/ч

14 6 растворов уксусной кислоты и 0,116 м /ч этилацетата. Общая нагрузка по обеим фа+ звм на колонну 22 м /т-ч. Результаты испытаний представлены в таблице.

Б. Экстракция уксусной кислоты из легкой фазы в тяжелую.

Пример 6 . На опытной установке, выполненной по предлагаемой схеме с колонной диаметром 0,095 м с пятью ситчатыми тарелками экстрGI èðóþò уксусную кислоту водой из растворов дт изопропилового эфира по предлагаемому способу.

Обр азец раствора диизопропилового эфЯр а с содержанием 8,36 Ъ уксусной кислоты р расходе 1,52 м /ч и воду с расхо9 дом 0,51 м /ч поочередно пропускают через колонну принудительно под давлением в ней 200 кПа. Общая нагрузка на колонну по обеим фазам 287 м /м ч. Одновременно с подачей воды в верх колонны подают рафинат в количестве 0,12м/ч..

Время периодов подачи и отстоев фаз

3,5 сек. Время полного цикла 14 сек.

Колонна работает в течение суток. Результаты испытаний предстюлены в таблице в

Пример 7. Аналогично примеру

6 на той же самой установке экстратмруют уксусную кислоту водой иэ диизопропилового эфира при расходах растворрв диизоприлового эфира 1,52 м /ч, воды

1,43 м /ч, давлении в колонне 200кПа, при том же времени цикла. Общая нагрузка на колонну 417 м /м ч. Одновремен- 1 но с подачей воды в колонну сверху пода ют рафинат в количестве 0,18 м /ч. Результаты опыта предстюлены в таблице.

Пример 8. для сравнения на той же установке и рабочей стеси, что и в иримерах 6,7, экстрагируют уксусную кислоту водой в режиме классического непрерывного противотока при атмосферном дю пении в .колонне 100 кПа. Максимально достигнутые расходы фаз в этом опыте:

0,159 м /ч раствора диизопропилсвого фира и 0,053 м /ч воды. Обтпая нагруз ка на колонну 30 Р/м; ч. Результаты представлены в таблице.

Пример 9. Для сравнении повторя ют примеры 6,7 в циклическом режиме

;под давлением в колонне 200 KIIi, но без циркуляции рвфината в верху колонны. Че-. рез час работы легкая фаза вытесняется из колонны и опыт прекраптают. Так экспериментально подтверждено, что при экстрагировании веществ из легкой фазы в тяжелую, проведение процессов экст

8.14414 ракии под давлением в колонне без пиркуляции рафината невозможно.

Таким образом, предлагаемый способ аклической противоточной экстракдии по сравнению с существующими способами имеет ряд преимушосж.

Способ позволяет в 3 раза увеличить производительность экстракционных колонн по сравнению с существующими способамЫ экстракиии и повысить на 100 % по сравнению с непрерывной противоточной эксчракпией и на 25 % по сравнению с экстр акпией по известному способу.

Способ позволяет также эффективно и стабильно проводить пропессы экстракпии веществ как из тяжелой фазы, так и из легкой фазы в тяжелую.

854434

О О О» О

Ф ° )4 О (ч О cu m nl

О

Q - 1 О

О" О" О" Ом ™

Ю Со (- сЧ (О

С- I= " Г-"

О . O.

Ю

1- Ф. си л р ) m л

О O O

o o o o o а

0)

A р г) Og

Ю

О .O O

° ф t .3,- Ol ð

ap <Ч сЧ Й

gме! I

Ь

I э а х сО сЧ 07 о о вк

34 Х

@ д м Я

Й 8

hg

Д с о ц о и„ к в о

o o

О ст) IQ щ 3 g 3 о g g.$

В)в

c o т- Й в к

Г сО, с (0 ф «О з-У

Ф

О ж .р

cO (О

О O

Q O O

О" О О" (0

Я Щ (0

С0 г

03 + cQ

0) 0)

o o o

o o o

o o o

СЯ hl т" о

Q 8! Bo

854414

Составитель И. Ненашева

Редактор И. Нестерова Техред М.Рейвес Корректор О. Билак

Заказ 655 1/7 Тираж 706

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Филиал ПЛП "Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Формул а изобр ете ния ю

Способ циклической противоточной экстракции в колонне с поочередной подачей фаз нод давлением и рециркуляиией рафина- 5 та во время подачи экстрагента, о т— л и ч а ю шийся тем, что, с целью увеличения производительности, эффективности и стабильности процесса, экстракиию проводят под давлением 105-500кПа

Источники информации, принятые во внимание при эхспер- изе

1. Патент США М 3692831, кл. 260-541, 1972 (прототип),