Способ обработки молибденового эммитера поверхностно- ионизационного газоанализатора аминов

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

4( т

«

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. сеид-ву— (2 ) Заявлено 070879 (21)2807105/23-25 (51)М. Кл. с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет—

G 01 N 27/б6

Государственным комитет

СССР по делам изобретений и открытий

Опубликовано 230881. Бюллетень ¹ 31

Дата опубликования описания 2 30881 (53) УДК543. 537 (088. 8) К. Н. лельки, А. М. Гердов, Г. С. Грицевский, О.И. Курьян и А. П.Максимов (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (5 4 ) СПОСОБ ОБРАБОТКИ МОЛИБДЕНОВОГО ЭМИТТЕРА

ПОВЕРХНОСТНО-ИОНИЗАЦИОН НОГО ГАЗОАНАЛИЗАТОРА

АМИНОВ

Изобретение относится к газовому анализу, а именно к способу обработки молибденового эмиттера поверхностноионизационного газоанализатора аминов 5 в частности диэтиламина.

Известен способ окисления молибденового эмиттера поверхностно-ионизационного газоанализатора, включающий прокачивание в течении 10 ч через нагретый до 490 С эмиттер газовой смеси, состоящей из 80% азота и 20% кислорода (11.

Однако в эмиттере, обработанном в соответствии с этим способом, в процессе работы происходит обеднение 15 поверхностного слоя окислов кислородом. Одновременно из плотного слоя окислов происходит реакционная диффузия кислорода к поверхности. По мере истощения плотного слоя окислов M кислородом уменьшается его приток к поверхности, что приводит к уменьшению ионизационной способности эмиттера, ухудшает стабильность его работы во времени.

Наиболее близким к предлагаемому является способ окисления молибденового эмиттера поверхностно-иониэа ционного гаэоанализатора аминов нагревом эмиттера на воздухе при 500-600 С30 в течение 10-30 мин. Кислород воздуха проникает в материал эмиттера глубже, чем в описанном раьее способе, увеличивает на большую глубину слой окислов„ повышает стабильность работы эмит тера Г2 .

Однако, несмотря на некоторое повышение стабильности работы эмиттеров, подвергшихся обработке этим спбсобом, их ионизационная способность довольно быстро падает, вызывая необходимость частого ручного корректирования показаний газоанализатора в ходе эксплуатации.

Цель изобретения — повышение стабильности работы газоанализатора во времени.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу обработки молибденового эмиттера поверхностно-иониэационного гаэоанализатора аминов, заключающемуся в окислении эмиттера на воздухе при 500-600 С в течение

10-30 мин, после окисления эмиттера через газоанализатор прокачивают воздух, содержащий анализируемые амины с концентрацией, превышающей на 5565% максимальную величину диапазона измерения газоанализатора, прокачи-. вание смеси производят в течение

857847

3,5-4 суток при превышении предельных значений рабочего режима газоанализатора по температуре эмиттера на 8-10% и по напряжению между эмиттером и коллектором на 10-12%.

Обработка эмиттера предлагаемым способом приводит к перестройке ответственного за ионизацию слоя окис,лов молибдена, обеспечивающей в те;чение длительного времени стабильную работу эмиттера.

Пример. Проверку предлагаемого способа производят с помощью поверхностно-ионизационного газоанализатора "Валдай".

Газоанализатор "Валдай" предназначен для контроля диэтиламина в возду- хе.Диапазон измерения равен 0-150 мг/м диэтиламина в воздухе. Предельное значение температуры эмиттера в рабочем режиме составляет 400 С, напряжение между эмиттером и 20 коллектором в рабочем режиме регулируется от 50 до 400 В.

Вначале эмиттер газоанализатора подвергают окислению на воздухе при

500-600 С в течение 10-30 мин. Затем д через газоанализатор "Валдай" в течение четырех-пяти суток прокачивают воздух, содержащий 232,5-247,5 мг/м диэтиламина, при температуре эмитте32 440 C a eanpaxeHHM ду тером и коллектором 440-448 В.

На фиг. 1 приведены экспериментальные зависимости стабильности работы молибденового эмиттера от концентрации амина (в Ъ превышения верхнего значения диапазона измерения газоанализатора ) для трех аминов.

В предлагаемом способе обработки эмиттера прокачивание воздуха, содержащего концентрацию аминов, производят в течение 3,5-4 сут. Если про- 40 качку воздуха производить в течение времени, менее 3-5 сут,то стабильность работы эмиттера во времени будет менее 14 сут. Это связано с тем, что времени прокачивания не хватает для формирования на поверхности молибденового эмиттера наиболее стабильно работающему каталитически активного слоя. Прокачивание воздуха более

4 сут, до 9-10 сут не меняет стабиль- gg ности работы эмиттера во времени.

Дальнейшее увеличение времени прокачивания воздуха сверх 9-10 сут приводит как к постепенному уменьшению эффективности поверхностной ионизации, так и к постепенному снижению стабильности работы эмиттера во времени (относительно значения, достигнутого в предлагаемом способе), Таким образом, время прокачивания воздуха, соответствующее 3 5-4 сут, также является оптимальным.

На Фиг. 2 приведены экспериментальные зависимости времени стабильной работы эмиттера от времени прокачивания.воздуха для трех аминов.

Прокачивание воздуха производят при превышении предельных значений рабочего режима газоанализатора по температуре эмиттера на 8-10% и по напряжению между эмиттером и коллектором на 10-12%. Указанные диапазоны превышения температуры и разности потенциалов определены экспериментально и представляют собой оптимальные значения, при которых достигается наибольшая стабильность работы эмиттера во времени. Температура эмиттера и разность потенциалов, также как рассмотренные концентрация аминов и время прокачивания воздуха через газоанализатор, относятся к факторам, влияющим на формирование структуры поверхностно-активного слоя эмиттера.

Таким образом, использование предлагаемого способа обработки молибденового эмиттера поверхностно-ионизационного газоанализатора повышает стабильность работы эмиттера во времени, увеличивает время непрерывной работы без применения ручного корректирования газоанализатора, в котором применяется эмиттер, обработанный в соответствии с предлагаемым способом.

Формула изобретения

Способ обработки молибденового эмиттера поверхностно-ионизационного газоанализатора аминов, включающий окисление эмиттера на воздухе при 500600 С в течение 10-30 мин, о т л и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения стабильности работы газоанализатора во времени, после окисления эмиттера через газоанализатор пропускают воздух, содержащий анализируемые амины с концентрацией, превьвтающей на 55-60% максимальную величину диапазона измерения газоанализатора, в течение 3,5-4 суток при превышении предельных значений рабочего режима газоанализатора по температуре эмиттера на 8-10%.и по напряжению между эмиттером и коллектором на 10-12%.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Кандидатская диссертация

О.К.Фомина "Исследование ионизации органических соединений на горячих поверхностях твердых тел". М, 1965, с, 76.

2. Материалы Всесоюзной конференции "Состояние и перспективы аналитического приборостроения до 1985", тезисы докладов, Тула, ноябрь 1975, с. 157 (прототип ).

857847

6 ь> ь" ц

4 Ю ь. ф у ф

4 2

Редактор О. Малец

Заказ 7232/72 Тираж 907 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 ъ Ж к

О. )ф

12

1Î сф ь

И: у

2 ф

1О Za,10 40 5И И 7О Ю ЮО Юа VO iZO ИО Ь

Концентрация амина (/о пребишения оерянего знамения оиапазона измерения газоанализатора J

Фиа l.3 4 5 0 7 Ю Я f0 11 Ю Ц 1Ф. бремя проначибания ооз69яа, сцФки . Фиа2

Составитель Э. Скорняков

Техред A. Ач Корректор Н. Стец