Способ получения цирконата свинца

 

(72) Авторы нзобретеямя

Т.И. Сопова, А.П. Федосов и С.С. ровин

I

j

Московский ордена Трудового Красного Знамени институт

t тонкой химической технологии им. М.В. Ломоносова (71) Заяввтель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИРКОНАТА СВИНЦА

Изобретение относится к синтезу неорганических соединений на основе двуокиси циркония и свинца и может быть использовано при получении пьезокерамических соединений.

Известен способ получения цирконата свинца путем твердофазного спекания окиси свинца и двуокиси циркония в интервале температур 10001200 С 11J.

Однако этот способ требует эна"

10 чительных энергозатрат. Кроме того, при образовании цирконата свинца имеет место испарение окиси свинца, в связи с чем возникает необходимость

15 в дополнительном ее введении.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является способ полу" чения цирконата свинца, основанный на совместном осаждении гидроокисей свинца и циркония иэ растворов тетрабутоксициркония и ацетата свинца с последующими операциями сушки и прокалки 21 .

Однако по известному способу цирконат свинца образуется при прокаливании продуктов при температуре выше 700 С в течение 8 ч.

Цель изобретения — снижение температуры прокапки.

Поставленная цель достигается тем, что в известном способе осаждение ведут карбидом при мольном соотношении РЬО СО(ЙН4 ) =1:1-3 и в качестве соединения циркония используют маловодную гидроокись.

Карбамид вводят для обеспечения осаждения в виде цирконата свинца.

Процесс ведут при температуре до

95 С. Последующая прокалка аморфного .цирконата свинца при 590-б10 С переводит его в кристаллическое состояние.

Действие карбамида основано на его разложении по схеме (ЯН ) СО-+ 2МНз+COg

МН + Н 0- NH@OH

859306

Карбамид является генератором

0Н ионов и переводит свинец в раст1 воре в 1идро изованное состояние.

При этом рН системы не превышает

7. Свинец в гидролизованной форме поглощается гидроокисью циркония, так как маловодная гидроокись. цирконня проявляет катионообменные свой.ства при РН 6. Образование. ОН ионов в системе регулируется температурой 1р в интервале не вьаие 95 С. При молью ном соотношении РЬО СО(МН ) 1:1 образование цирконата осуществляется при нагревании до 95 С без видимого выпадения осадка, наличие которого у является нежелательным. При увеличении соотношения от до 3 необходимо поддерживать температуру до 80eÑ, так ,как при увеличении температуры выпа" даат осадок гидроокиси свинца. Избы".. ток карбамида свыше ЗМ на 1И PbO.пре-, пятствует получению стехиометрического соединения.

При получении цирконата свинца предлагаемым способом достигается 2S следующее содержание примесей:

Са 5 10 ; Si 5 10 и Fe ° 5-10

Пример 1 . Берут 15 г гилроокиси циркония (содержание двуокиси циркония в которой составляет 60X} н обрабатывают раствором соли азотнокислого свинца. Мольное соотношение Pb: Zr = 1:1. Затем добавляют карбамид в количестве на 1 моль

Pb0 1 моль карбамида, нагревают до

95 С и выдерживают при этой температуре б ч. Далее осадок отфильтровывают и прокаливают при 590 С в тео чение 1 ч. Полученный продукт но дан- ньм рентгенофазового анализа представ-40 ляет собой цирконат свинца. ф

Пример 2. Берут 15 г гидроокиси циркония (содержание двуокиси циркония в которой составляет 603) и обрабатывают раствором азотнокислого свинца. Мольное соотношение

Zr РЬ1: 1. Затем добавляют карбамид в количестве на 1 моль PbO 3 моль карбамида, нагревают до 80 С и выдерживают при этой температуре ч. Затем отфильтровывают твердый осадок и прокапивают при 610 С в течение l ч

Полученнмя продукт представляет собой цирконат свинца.

Формула изобретения

Способ получения цирконата свинца путем совместного осаждения соединений циркония и свинца с последукщей сушкой и прокалкой, о т л и ч а— ю шийся тем, что, с целью сннжения температуры прокалки, осаждение ведут карбамидом при мольном соотношении PbO C0(NHg)gl:1-3 и в качестве соединения циркония используют маловодную гидроокись.

Источники информации, принятые Bg внимание при экспертизе

l. Окадзами К. Технология керамических диэлектриков. М., "Энергия", 1976, с.. 184-185.

2. Беляев И.Н.,Потовская Н.П., Злобина Н.Н. и Шкурина Л.В. Физикохимическое исследование совместно осажденных гидроокисей свинца н циркония.-"Известия вузов," 1976, У 9, т. 19, с. 1323-1326.

Составитель В Дубровская

РеЯактоР M. ИитРовка ТехРед М.Голинка .. Корректор М. Щароши

Заказ 7453/36 Тираж 505 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035 Москва, Ж-35 Раушская наб. g, 4/5

Фнлиап ППП Патент", г. Ужгород, ул. Проектная„ 4