Способ получения иодистоводородной кислоты
ОП ИСАКИИ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
С 01 В 7/13 еооударетве«иый комитет СССР (53) УДК 661472 (088.8) ае делам «зооретеиий «открыт«й Опубликовано 07.09.81. Бюллетень М 33 Дата опубликования описания 07.09.81 В. К. Фомин, О. В. Лебедев, Ю. Д. Бычков, Т. А. Савкова --=и Л. Д. Зеленина ° Ау уц 1 я- д г 1 "" "."ТЩ ° 1- л Я, (А 7 М (72) Авторы изобретения (7E) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЙОДИСТОВОДОРОДНОЙ КИСЛОТЫ Изобретение относится к технологии получения йодистоводородной кислоты, используемой для производства особенно чистых соединений йода. Известен способ получения йодистоводородной кислоты путем взаимодействия йода, крас5 ного фосфора и воды нри нагревании до 60 С (1). Воду подают на взаимодействие в количестве, обеспечивающем отношение фосфора и йода к воде более 5. Иэ реактптонной смеси выделяют газообразный йодистый водород, абсорбируют его водой и полученный раствор йодистоводориой кислоты очищанй перегонкой. Недостатком этого способа является невысокий уровень выхода продукта по йоду (не более 70%) и высокое содержание в нем хлора (ие менее 0,005%). Цель изобретения — повышение выхода продукта и снижение содержания.в нем хлора. Это достигается тем, что в способе получения йодистоводородной кислоты воду подают иа взаимодействие в количестве, обеспечивающем весовое отношение фосфора и иода к воде 1,23 — 1,32,и полученную смесь выдерживают перед перегонкой при 105 — 115 t в течение 1,0 — 1,5 ч. Отличительными признаками являются весовое соотношение исходных реагентов, выдержка реакционной смеси и режим выдержки, которые позволяют повысить выход продукта до 78,8% и снизить содержание хлора в нем до 0,002%. При весовом соотношении фосфора и йода к воде ниже 1,23 снижается выход и чистота продукта, а выше 1,32повышаются потери продукта. Прн выдержке ниже 105"С снижается чистота продукта, а выШе 115 С снижается выход. Пример 1. В эмалированный стальной реактор объемом 100 л загружают 65 л дистиллированной воды. При включенной мешалке и охлаждении загружают поочередно HopllHями 6 кг красного фосфора и 80 кг йода. Температуру во время. синтеза поддерживают 55 5 С. Весовое отношение твердых реагентов к воде составляет 1,32. Реакционную смесь, содержащую 0,04 вес.% хлоридов, нагревают до Редактор Т. Колодцева Заказ 6443/2 Тираж 505 ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытф 113035, Москва,.Ж-35, Раушская наб., д. 4(5 Подписное Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4 3 86 105 С и выдерживают 1,5 ч, Получают сырец удельного веса 1,691 г/смз с содержанием хлоридов 0,004 вес.%. Выход по йоду составляет 78,7%. Пример 2. В реактор, как и в прймере 1, подают 65 л дистиллированной воды, 5 кг красного фосфора и 75 кг йода. Температуру процесса поддерживают 55<5 С. Весовое отношение твердых реагентов к воде равно 1,23, Реакционную смесь, содержащую 0,03 вес.% хлоридов, нагревают до 110 С и выдерживают в течение 1 ч. Получают сырец удельного веса 1,65 г/см с содержанием хлоридов 0,004 вес.%. После перегонки получают 132 кг 45 ной Ф йодистоводородной кислоты с содержанием хлоридов 0,004 вес.%. Пример З.Вреактор,какивпримере 1, подают 65 кг дистиллированной воды, 6 кг красного фосфора и 80 кг йода. Температура процесса составляет 55+5 С. Весовое отношение твердых реагентов к воде составляет 1,30. Реакционную смесь, содержащую 0,04 вес.% хлорндов, нагревают до 110 С и выдерживают в течение 2 ч. Получают сырец удельного веса 1294 4 1,69 г/см с содержанием хлоридов 0,003 вес. . После перегонки получают 141 кг 45 -ной йодистоводородной кислоты с содержанием хлоридов 0,003 вес.%. Выход по йоду составляет 78,6% Формула изобретения Способ получения йодистоводородной кислоты путем взаимодействия иода, красного фосфора и воды при нагревании с последующей очисткой продукта перегонкой, о т л и ч а юшийся тем., что, с целью повышения выхода продукта и снижения содержания в нем хлора, воду подают на взаимодействие в количестве, обеспечивающем весовое отношение фосфора и йода к воде 1,23 — 1,32, и полученную смесь выдерживают перед, перегонкой при 105— 115 C в течение 1,0 — 1,5 ч. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1, Карякин Ю. В. и др. Чистые химические вещества. 1974, с. 158. Составитель Б. Шаронов Техред А. Бабинец Корректор В. Синицкая