Способ качественного определения сульфида кобальта

 

Союз Соввтсник

Социалистические

Республик

Оп ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (ii)867882 (61) Дополнительное к авт. свнд-ву 1Р 751798 (22) Заявлено 060779 (р1) 2793390/23-26 (53)М. Кл. с присоединениеет заявки hk

С О! G 51/00

6 01 и 31/22

3Ъеуаеретрееы11 кеметет

CCCP ае делам кеебретений н етерыткй (23 ) Приоритет

Опубликовано 300М1 ° Бюллетень 1те 36

Дата опубликования описания 300981 (53) УДК 543-4:

:546.73(088.8) (72) Автор. изобретения

В.Н., Кокозей.Киевский ордена Ленина государственный унттвевеитет= им. Т.Г. Шевченко (7I ) Заявитель (54) СПОСОБ КАЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

СУЛЬФИДА КОБАЛЬТА

Изобретение относится к аналитической химии, а именно, к способам определения сульфидов металлов, которые нашли широкое применение в металлургии, химической и легкой промышлен- ностях, в фармакологии и медицине.

По основному авт. св. качественное определение сульфида кобальта проводят путем обработки раствором серусодержащего соединения тиомочевины или тиоацетамида в органическом растворителе формамиде, диметилформамиде, диметилсульфоксиде при нагревании. О наличии сульфида кобальта судят по появлению голубой окраски жидкой фазы.:

Для осуществления способа в пробирку, вносят 0,01 г сульфида кобальта и приливают 5 мл 0,5Х раствора тиомо,чевины в диметилформамиде. Содержимое пробирки нагревают до кипения на песчаной баще и наблюдают появление голубой окраски 511.

Однако, как показали дальнейшие исследования, и оксид кобальта, котоь рый может образовываться в качестве продуктов разложения сульфида кобальта, тоже дает аналогичную реакцию.

Поэтому при его наличии в анализиру-, емом сульфиде или смеси он может быть ошибочно принят . за сульфид кобальта.

Цель изобретения — возможность об нар жения кобальта в присутствии дру1гих соединений кобальта.

Поставленная цель достигается тем, что в качестве серусодержащего соединения берут дифенилтиомочевину, а в качестве растворителя углеводород ароматического ряда, например, бензол, толуол,ксилол.

Поскольку дифенилтиомочевина плохо растворима в указанных растворителях, то определение предлагается проводить следующим образом.

В пробирку вносят 0,01 г сульфида кобальта, 0,05 г дифенилтиомочевины и приливают 3 мл ароматического углеводорода. При нагревании содержимого пробирки на песчаной бане наблю867882 группы.

Таким образом, использование дифенилтиомочевины и ароматических углеводородов в предлагаемом способе позволяет увеличить избирательность определения по отношению к другим соединениям кобальта.

Формула изобретения

Способ качественного определения сульфида кобальта по авт . св.

II 751798, отличающийся тем, что, с целью обеспечения воз-, можности обнаружения в присутствии других соединений кобальта, в качестве серусодержащего реагента используют дифенилтиомочевину, а в кадают появление зеленой окраски. Реакция, лежащая в основе предлагаемого способа, также довольно специфична.

Сульфиды и оксиды других металлов, например, меди, никеля, цинка, кадмия, железа, кобальта, в этих условиях не взаимодействуют с дифенилтиомочевиной.

Поэтому они даже в больших количествах не препятствуют определению сульфида кобальта. 30

Пример 1. В пробирку вносят

0,01 г оксида кобальта, О, 05 г дифенилтиомочевины и приливают 3 мл бензола. Содержимое пробирки нагревают до кипения. При этом никаких признаков взаимодействия не наблюдается.

После этого в пробирку вносят 0,01 r сульфида кобальта и снова нагревают.

Появляется зеленая окраска раствора.

Пример 2. В пробирку. вносят

0,01 r сульфида кобальта, 0,05 г дифенилтиомочевины и приливают 3 мл толуола. При нагревании содержимого пробирки наблюдают появление зеленой окраски. 25

Пример 3. Аналогично предьдущим примерам в пробирку помещают

0,01 г сульфипа кобальта, 0,03 r дифенилтиомочевины и приливают 3 мл ксилола. При нагревании содержимого заметно появление зеленой окраски.

Пример 4. В две пробирки помещают по 0,01 г сульфида и оксида кобальта. В каждую приливают,,по 5 мл

0,05Х раствора тиомочевины в диметилформамиде и нагревают до кипения.

При этом как в случае сульфида, так и в случае оксида наблюдают появление голубой Окраски.

Как видно из приведенных примеров, известный способ не позволяет обнару40 жить сульфид кобальта в присутствии

его оксида. Предлагаемый же способ позволяет сделать такое определение.

If р и м е р 5. Смешивают по 0 1 r сульфида и оксида кобальта. Смесь 4 тщательно растирают в агатовой ступке и делят на 10 равных частей. Одну часть вносят в пробирку,.добавляют

0,05 r дифенилтиомочевины и приливают 3 мл бензола. Содержимое пробирки нагревают до кипения и наблюдают появление зеленой окраски. Это с учетом примера 1 подтверждает наличие сульфида кобальта в .исходной смеси.

Предлагаемый способ можно применить 55 и для определения сульфида кобальта в смеси с другими сульфидами и оксидами металлов.

Пример 6. Готовят смесь, состоящую из О,1 г сульфидов меди, никеля, железа, цинка, кадмия, кобальта и оксидов меди, никеля железа, кобальта, цинка, кадмия. Смесь тщательно растирают в агатовой ступке и делят на 5 равных частей. Одну часть вносят в пробирку, добавляют

0,05 г дифенилтиомочевины и 3 мл бензола. При нагревании содержимого наблюдают появление зеленой окраски, свидетельствующей о наличии сульфида кобальта в исходной анализируемой смеси.

Наряду с известным, предлагаемый способ также может быть применен в систематическом анализе катионов III аналитической группы..

Пример -7. Р пробирку наливают 5 мл исследуемого раствора смеси катионов ТГГ аналитической группы и

Прибавляют 5-6 мл свежеприготовленного сульфида аммония. Содержимое пробирки нагревают до кипения. При этом все катионы осаждаются в виде сульфидов и гидроксидов. Осадок отделяют от раствора и промывают горячей водой.

После этого осадок промывают 2-3 раФ за 2 н. раствором соляной кислоты по

5-6 мл. Оставшийся после промывания осадок вносят в пробирку, прибавляют 0,05 г дефенилтиомочевины и приливают 3 мл толуола. Содержимое пробирки нагревают до кипения. В случае наличия кобальта в исходной смеа си раствор приобретает зеленую окраску. В противном случае делают вывод об отсутствии кобальта в исходной смеси катионов 11Т аналитической

5 честве растворителя — углеводород ароматического ряда.

2. Способ по и. 1, о т л и ч а ю— шийся тем, что, в качестве углеводорода ароматического ряда используют бензол, толуол, ксилол.

867882

Источники информации, принятые во внимание при зкспертиэе

1. Авторское свидетельство СССР

N 751798, кл. С Ol G 51/00, G 01 и 31/22, !1.12.78.

Заказ 8229/28

Тираж 508 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР . по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Составитель А. Жаворонкова

Редактор Т. Портная Техред Ж. Кастелевич Корректор Ю. Макаренко