Устройство для атомно-абсорбционного определения ртути в порошкообразных материалах

 

О П И С А Н И E (i )868492

ИЗОВ ИтИНИЯ

Союз Советскин

Социалистическими

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61),П,ополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 28. 01. 80 (21) 2874936/18-25 с присоединением заявки М— (23) Приоритет—

Опубликовано 30 ° 09.81 ° Бюллетень №36

Дата опубликования описания 30.09.81 (5 I ) M. Кл.

G 01 N 21/31

Гевудврстинвый комитет

СССР па делам изобретений н открытнй (53) УД К 53 5

242(088.8) E.È. Савичев, А,Л. Дудник, Э.В. Шугуров, В.С. Коснырев и M.Ä. К и ман (72) Авторы изобретения

Среднеазиатский научно-иссле вательский и проектный институт цветной металл гни (71) Заявитель (54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОГО

ОПРЕДЕЛЕНИЯ РТУТИ В ПОРОШКООБРАЗНЫХ

MATEРИАЛАХ

Изобретение относится к устрой1 ствам для реализации физических методов анализа химического состава вещества и может быть использовано в .цветной металлургии для определения ртути в рудах, огарках, и других продуктах предприятий перерабатывающих ртутьсодержащее сырье.

Известны приборы для атомно-абсорбционного определения ртути, предварительно переведенной в раствор путем химической обработки исследуемых порошкообоазных материалов. Для атомно-абсорбционного анализа растворы распыляются в пламя горелокатомизаторов или используется беспламенный способ атомизации путем введения в ртутьсодержащий раствор различиых восстановителей (1 1.

Такие приборы сложны, кроме того, для достижения требуемой чувствительности (порядка 10 7 Hg в пересчете на исходные порошкообраэные пробЬ)) в конструкцию приборов вводят дополнительные распылители, подающие в зону атомизации одновременно с анализируемыми растворами растворы восстановителей. Проведение анализа на таких приборах сопряжено со значительными технологическими трудностями, а данные атомно-абсорбционного определения ртути характеризуются невысокой точностью.

Наиболее близким к.предлагаемому является устройство для атомно-абсорбционного определения ртути в порошкообраэных материалах, состоящее из атомизатора, вибродозатораустройства для введения порошка в зону атомизации, фильтра, атомноабсорбционного фотометра и форвакуумного насосФ.

Атомизатор обогревается снаружи электронагревателем. Для введения пробы в зону атомизации используется танталовая лодочка, причем тер868492 мической обработке подвергается навеска анализируемого материала.

Образующаяся газовоздушная смесь эвакуируется в баллон-накопитель за счет предварительно созданного в нем разрежения {воздух из баллона откачивается до давления порядка

1ГГ атм)

В баллоне-накопителе состав газа усредняется и смесь с равномерно распределенной в ней атомарной ртутью направляется в зону анализа (2 ).

Таким образом, для приготовления газовоздушной смеси, концентрация ртути в которой пропорциональна концентрации ртути в анализируемой пробе, используется устройство из печи-атомизатора, баллона-накопителя, системы клапанов и блока программного управления процессом проведения анализа. Система клапанов часто выходит из строя и является вместе с баллоном-накопителем наиболее уязвимым звеном, Значительными недостатками обладают также печь-атомизатор и устройство для введения пробы в зону атомизации, конструктивные особенности которых диктуют необходимость подбора навески пробы для того, чтобы образовавшаяся после термической обработки этой навески в печи-атомизатора газовоздушная смесь, содержащая ртуть концентрации, соответствующей возможностям атомно-абсорбционного фотометра. При анализе материалов с неизменным содержанием ртути определение ее на таком приборе в значительной мере усложняется, так как необходимо в каждом случае методом проб и ошибок находить требуемую навеску.

Цель изобретения — повышение точности и упрощение конструкции устройства.

Поставленная цель достигается тем, что в устройстве, содержащем атомизатор с крышками Фильтр, атомно-абсорбционный фотометр, соединенные последовательно. и вибродозатор для введения порошка в зону атомизации, атомизатор вьи олнен в виде вертикального цилиндра, внутри которого уста.новлен конический распределитель, под которым размещены тормозящие вставки, вибродозатор для введения порошка в зону атомизации установлен над, верхней крышкой атомизатора.

Тормозящие вставки выполнены в и.виде периферийных и центральных ко5

t0

55,нических поверхностей, причем внутренний радиус периферийных вставок составляет 0,25-0,35, радиус центральных вставок 0,60-0,70 от внутреннего радиуса атомизатора.

Вставки размещены на участке, равном 0,3-0,5 длины атомизатора от его верхнего т9рца.

При этом центральные вставки выполнены газопроницаемыми.

На чертеже изображено предлагаемое устройство.

Устройство состоит из атомизатора

1, изготовленного из нержавеющей стали и выполненного в виде вертикального цилиндра со съемными верхней и нижней крышками. Наружный электронагреватель 2, рассчитанный на 220 В, Ф мощностью 1,5 кВт позволяет поддерживать внутри атомизатора температуру 700-900 С.

Над отверстием в верхней крышке атомизатора соосно атомизатору установлен вибродозатор 3 типа ABP-2.

Внутри атомизатора у верхне4 о торца расположен конический распределитель 4, а под ним на участке равном 0,3-0,5 длины атомизатора размещены тормозящие периферийные 5 и центральные 6 вставки. Атомизатор 1 соединен с фильтром 7 для очистки газовоздушной смеси от механических

-включений и далее с аналитической кюветой атомно-абсорбционного фотометра 8 и через санитарный фильтр 9 с форвакуумным насосом 10.

Устройство работает следующим образом.

Включив внешний обогрев 2 атомизатора 1, форвакуумный насос и атомноабсорбционный фотометр и сеть переменного тока напряжением 220 В, доводят температуру внутри атомизатора до 800-900 С и устанавливают расход воздуха в системе 1 5 л/мин.

После этого анализируемый материал засыпают в бункер устройства для равномерной просыпки и включают вибродозатор. Порорткообразная проба при этом поступает в атомизатор 1 через отверстия в верхней крышке и, попадая на конический распределитель 4, концентрируется в пристеночном пространстве и движется дальше в зоне обогрева под действием гравитационных сил вдоль стенок атомизатора. Свободное падение порошка прерывается коническими тормозящими вставками: . периферийными 5 и центральными 6.

868492

Система тормозящих вставок в 2-3 раза увеличивает время пребывания частиц материала в зоне подогрева, а также сохраняет перераспределение частиц в пристеночную зону, чем ускорйется их нагрев внутренними стенками атомиэатора.

Внутренний радиус периферийных вставок (0,25-0,35) и радиус центральных вставок (0,6-0,75) от внут- 10 реннего радиуса атомизатора обеспечивает при максимальном торможении частиц исключение возможности накопления или залегания на них материала.

Размещение тормозящих вставок на участке, равном 0,3-0,5 длины атомизатора от его верхнего торца (т.е. в зоне начала нагрева-частиц материала), исключает воэможность.образования на вставках спеков и настылей. и, тем самым затруднения по уходу за устройством. Такая конструкция атомизатора позволяет улучшить теплообмен и увеличить время пребывания пробы в зоне нагрева, что приводит, как ус.тановлено (путем анализа на ртуть обожженной в атомизаторе пробы, показавшего отсутствие в них ртути), к полному испарению всей содержащейся в анализируемых материалах ртути.

Использование предлагаемого атбми= затора позволяет значительно упростить конструкцию устройства, отсутствует система клапанов, блок програмного управлений,. баллон-накопитель, что делает еГо более простым в из- 55 готовлении и надежным в эксплуата20 ции.

Образовавшаяся газовоздушная смесь через фильтр 7 поступает в аналитическую кювету атомно-абсорбцион- 40 ного фотометра 9, шкала которого отградуирована в концентрациях ртути.

Таким образом, конструкция атомизатора позволяет проводить процесс в динамическом режиме, исключая взя- 45 тие навесок, что повышает точность . определения ртути и делает анализ

:более экспрессным.

Формула изобретения

1. Устройство для атомно-абсорбционного определения ртути в порошкообразных материалах, содержащее атомизатор с крышками, фильтр, атомноабсорбционный фотометр, соединенные последовательно, и вибродозатор для введения порошка в зону атомизации о т л и ч а ю щ е е с я тем, что, с целью повышения точности и упрощения конструкции, атомизатор выполнен в виде вертикального цилиндра, вибродоэатор для введения порошка в зону атомизации установлен над верхней крышкой атомизатора, а внутри последнего установлен конический распределитель, под которым размещены тормозящие вставки, 2. Устройство по п. 1, о т л и— ч а ю щ е е с я тем, что тормозящие вставки выполнены в виде периферийных и центральных конических поверхностей, причем внутренний радиус с периферийных вставок составляет 0,250 35 а радиус с центральных вставок

0,60-0,75 от внутреннего радиуса атомизатора.

3. Устройство по пп. 1 и 2, о т— л и ч а ю щ е е с я тем, что центральные вставки выполнены газопроницаемыми.

4. Устройство по пп. 1-3, о т л и ч а ю.щ е е с я тем, что тормозящие вставки размещены на участке, равном 0,3-0,5 длины атомизатора от

его верхнего торца.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

- 1. Лященко С.Д. и др. Беспламенное атомно-абсорбционное определение ртути с применением боргидрата натрия в качестве восстановителя. ЖАХ, т. 41. вып. 2, 1976.

2. Кузнецов Ю.Н. и др. Способ атомно-абсорбционного анализа ртути.

"Заводская лаборатория", 1965, 9 31, с. 1085 (прототип) °

868492

Составитель А. Шуров

Редактор B. Петраш Техред А. Ач Корректор M Шароши

Заказ 8309/58 Тираж 910 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий !

13035 Москва Ж-35 Раушская наб. д. 4/5 л.

Филиал ППП Патент, r. Ужгород. Ул. Проектная, 4