Способ получения окиси цинка

 

Союз Советскнк

Соцналистнческнх

Республик

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Х АВТОРСКОМУ СВИ ЮТИЛЬСТВУ ()880986 (61) Дополнительное к ввт. свнд-ву(22) Заявлено 070380 (21) 2891097/23-26 с присоединением заявки М (23) Приоритет

Опубликовано 151181. Бюллетень Йо 42

Дата опубликования описания 15. 11. 81 (5!)м. клз

С 01 С 9/02I

С 02 F 1/76

Государственный комитет

СССР но делам изобретений и открытий (5З) УДК 661. 847. 2 (088. 8) ВСЕСб".3." (72) Авторы изобретения

Е.A.Ñàâåëüåâ, И.М.Яковлева и Г.В.Тюрин 1g iA!E» с

3 с-: . . .i.q -.1 К, з 7". » ;-,, °;;

БЙ6. 1. :1(-" -;-,Новокузнецкий научно-исследовательский = химико.-фармацевтический институт (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКИСИ ЦИНКА

Изобретение относится к химической и химико-фармацевтической промышленности, а именно к получению окиси цинка из цинксодержащих отходов органических производств.

Цинксодержащие отходы образуются при восстановлении цинковой пылью органических полупродуктов, например при восстановлении 3-метил-5-изонитрозоурацила дс 3-метил-4-амино-5формиламиноурацила в производстве теобромина или 1, 3-диметил-4-амино5-иэонитрозоурацила до 1, 3-диметил4-амино-5-формиламиноурацила в производстве кофеина. Названные отходы содержат 1,25 — 15, 25 % Zn, О, 0150,1 Ъ Fe +, минеральные кислоты и соли, органические примеси и воду.

Известен способ переработки цинксодержащих отходов производства синтетических волокон путем осаждения основного карбоната цинка и последующего перевода его в окись цинка прокаливанием осадка при 600

700 С Г13 °

Недостатком данного способа является низкое качество окиси цинка, не соответствующее ГОСТам на цинковые белила, обусловленное наличием в отходах соединений железа и органических примесей, которые приводят к получению сильно окрашенного продукта с низким содержанием основного вещества.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения окиси цинка иэ производственных отходов, включающий их нейтрализацию раствором соды, обработку хлором или гипохлоритом натрия при рН

4,5 — 5,1 и температуре 50 — 100 С, отделение нерастворимого остатка, осаждение иэ раствора основного карбоната цинка и прокаливание его при

600 — 700 С. Причем для обеспечения удовлетворительного качества образующейся окиси цинка, последнюю после прокаливания суспендируют в воде, о суспензию выдерживают 1 ч при 60 С, фильтруют и осадок сушат при 160

180 С Способ позволяет получить окись цинка с содержанием основного вещества 97 — 99 Ъ; соответствующую

ГОСТУ иа цинковые белила (21 .

Недостатками способа являются сложность технологического процесса, заключающаяся в необходимости промывки и сушки прокаленной окиси цинка, применения специального корроэионно880 986

5S

65 стойкого оборудования в процессе обработки отходов, для хранения и испарения хлора, поглощения отходящих газов, при осуществлении технологического процесса с применением хлора относительно высокая стоимость нес— тойкого при хранении гипохлорита натрия.

Цель изобретения — упрощение технологического процесса и удешевление продукта.

Поставленная цель достигается согласно способу, включающему нейтрализациюю цинксодержащих отходов гашеной известью, обработку хлорной известью при рН 3,5 — 5,1 и темпера— туре 80 — 95 C, отделение нерастворимого остатка, осаждение иэ раствора основного карбоната цинка и прокаливание осадка при 600 — 700 С.

Получают окись цинка с выходом

96 Ъ и содержанием основного вещества 98 — 99 Ъ, соответствующую по всем показателям маркам БЦЗ-БЦб ГОСТ

202-76 на цинковые белила.

Применение СаОС1,1 в качестве окис— лителя является неочевидным решением, так как в общем случае введение ионов

Са + в реакционную массу усложняет отделение соединений цинка от примесей: Zn и Са имеют ряд общих химических свойств, затрудняющих их разделение.

Пример 1. Получение окиси цинка из отходов производства кофеина. 500 мл (600 г) маточного раствора, содержащего 7,5 Ъ цинка, эагру— жают в колбу, снабженную мешалкой, термометром, штуцером для загрузки и электродами, подключенными к рНметру. Раствор подогревают до 60

65 C и нейтрализуют суспензией гашеной извести, приготовленной иэ 27 г .

СаО и 60 мл воды, до рН = 3,5. Затем содержимое колбы нагревают до 80

95 С и через загрузочный штуцер равномерно загружают 4 — 4,5 ч 40 г хлорной извести, содержащей 11,6 г активного хлора. Процесс обработки хлорной известью ведут при рН = 3,55,1. Конец окисления контролируют спектрофотометрически по снижению поглощения в УФ области в пробе при

265 н. до оптический плотности

Д i 0,1. По окончании окисления дают выдержку 15 мин при 100 С для разрушения гипохлоритов, затем реакционную массу охлаждают до 60 — 70 C отфильтровывают на воронке Бюхнера шлам, содержащий гипс и примеси.

Шлам промывают 50 мл воды, промывки присоединяют к фильтрату. В круглодонную колбу, снабженную .мешалкой, термометром и капельной воронкой, загружают 150 мл цинксодержащего фильтрата и рассчитанное количество кальцинированной соды (74 г). Реакционную массу перемешивают 15 мин, нагревают до 60 С и при этой темпе5

40 ратуре 1 ч постепенно прибавляют оставшееся количество цинксодержащего маточного раствора. По окончании загрузки при 60 - 65 C дают выдержку

1 ч; суспензию охлаждают до 40 С, осадок отфильтровывают, промывают

50 мл воды, отжимают и прокаливают

2 ч при 600 — 700 С. Получают 55 r окиси цинка с выходом 96 Ъ и содержанием основного вещества 98 Ъ, соответствующую по качественньм показателям маркам БЦЗ-БЦб ГОСТ 202-76 на белила цинковые.

Пример 2. Получение окиси цинка из отходов производства теобромина. 600 мл (720 r) маточного раствора, содержащего 3,6 Ъ цинка, загружают в колбу, снабженную мешалкой, термометром, штуцером для загрузки и электродами, подключенными к рН метру. Обработку маточника проводят аналогично примеру 1. Расход окиси кальция в опыте 36 r„ хлорной иэвес— ти (содержащей 9 r активного хлора)

33 г, соды кальцинированной 40,5 г.

Получают 33 r окис и цинка с выходом

96 Ъ и содержанием основного вещества 99 Ъ, соответствующую по качественным гоказателям маркам БЦЗ-БЦб

ГОСТа 202-76 на белила цинковые.

Согласно данному способу по срав— нению с известным упрощается технологический процесс за счет исключения стадии промывки и сушки прокаленной окиси цинка и исключения из технологического процесса хлора и связанного c его использованием специального технологического оборудования; снижаются сырьевые затраты на получение

1 т окиси цинка от 123 — 163, 8 руб/т по известному способу до 100, 2

122,9 руб/т по изобретению; увеличивается степень очистки стоков. Кроме очистки от цинка и снижения содержания органических примесей в 15 — 20 раз, предложенный способ обеспечивает и снижение содержания сульфатов в 45 — 50 раз (начальное содержание

504 150 г/л, конечное — 2 — 3 г/л).

Формула изобретения

1. Способ получения окиси цинка из производственных отходов, включакщий их нейтрализацию, обработку окислителем при повышенной температуре в кислой среде, отделение нерастворимого остатка, осаждение из раствора основного карбоната цинка и прокаливание его при 600 — 700 С, о т л и ч а ю шийся тем, что, с целью упрощения процесса .и удешевления продукта, нейтрализацию ведут гашеной известью, а в качестве окис-лителя используют хлорную известь.

2. Способ пс и. 1, о т л и ч а юшийся тем, что обработку окислителем осуществляют при 80 - 95 С рН 3,5 — 5,1.

880986,ности. Минск, "Полымя", 1972, Состав итель Г. Алешина

Редактор П.Коссей Техред M.Ãîëèíêà Корректор В.Бутяга

Заказ 9851/36 Тираж 508 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Использование побочных продуктов и отходов химической промышлен2. Авторское свидетельство СССР

9 700446, кл. С 01 G 9/02, 1977 (прототип).