Способ деполимеризации отвержденной эпоксидной смолы

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОУСКОМУ Св ИТВЛЬСТВУ

< 889669

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву(22) Заявлено 110480 (23) 2909256/23-05 с присоединением заявки éo(23) ПриоритетОпубликовано 15.1281 Бюллетень Йо 46

Дата ОпубликовЖия описания 151281 (5!)М. Кл.

С 08 J 11/04

Государственный комитет

СССР ио делам изобретений и открытий (53) УДК S78.Â8Ü (088 ° 8) (72) Авторы изобретения

A.Ã. Гроздов, В.A. Маслов, A.A. Рахманов, В.И. Зайцев, В.Г. Огоньков и Л.И. Бутенко .

Всесоюзный научно-исследовательский и проектнотехнологический институт электроизоляционных материалов и фольгированных диэлектриков (71) Заявитель (54) СПОСОБ ДИПОЛИМЕРИЗАЦИИ ОТВЕРЖДЕННОЙ

ЭПОКСИДНОИ СМОЛЫ

Изобретение относится к утилиза- ции и уничтожению отходов производства и переработки термореактивных полимеров, в частности к способам деполимеризации отвержденных эпоксидных смол.

Известен способ деполимеризации отвержденной эпоксидной смолы путем обработки ее водным раствором углекислого газа (1).

Недостаток известного способаиспользование высоких давлений (824 ати) и температур (170-220oC) что создает технологические трудности. Кроме того, этот способ неэффективен при наличии в составе эпоксидных композиций продуктов иной химической природы — фенольных смол, каучуков, акрилатов и т.п.

Наиболее близким к предлагаемому является способ деполимеризации отвержденной эпоксидной смолы, включающий обработку ее расплавом алифатического лактами с числом СН>групп в углеродной цепи 5-7 (2).

Недостатком укаэанного способа является необходимость применения высоких температур, так как лактамы плавятся только при 250-300 С.

Кроме того, в процессе обработки лактам частично разрушается, образуя взрывоопасные и токсичные продукты.

Цель изобретения — упрощение технологии и повышение безопасности процесса.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу деполимеризации отверждежной эпоксидной смолы, включающему обработку ее алифатическим лактамом с числом СН -групп в углеродной цепи 5-7, алифатический лактам используют в виде 5-85%-ного раствора в N-метилпирролидоне при температуре обработки 20-150 С.

N-метилпирролидон по своей хими-. ческой природе является также лактамом с числом СН>-групп в углеродной цепи, равным 3. Его низкая температура плавления (-30 C) позволяет получить смеси с другими лактамами в жидком виде при комнатной или слегка повышенной температуре. Установлено, что в этих смесях, также как и в расплавах при повышенной (280 С) температуре, имеется большое количество ионизированных молекул лактама, содержащих молекул в виде

H N -R-СОО ионов. Такой ионизации не удается получить, смешивая лакта889669 смесь, состоящую из N-метилпирролидона и лактама и нагревают до полного растворения образца.

В таблице представлено влияние режима обработки отвержденной эпоксидной композиции раствором капролактама в N-метилпирролидоне на время растворения.

Пример 3. Конструкцию, состоящую из двух металлических пластин, склеенных отвержденной эпоксидной композицией, полученной на основе эпоксиноволачной смолы УП-643 и полиэтиленполиамина, содержащей в качестве добавки 10Ъ нитрильного каучука CKH-26-1а, помещают в раствор, состоящий из 50Ъ N-метилпирролидона и 50Ъ капролактама. Через 5 ч выдержки при 20 С пластинки полностью отделяются друг от друга, не имеют следов склейки и коррозии.

20 Пример 4. Нанесенное на медную фольгу покрытие на основе огвержденной эпоксидной композиции, полученной на основе эпоксидиановой смолы ЭД-8, 4,4-диаминдифенилсульд фона и добавки 20Ъ фенолформальдегидной смолы СФ-010, обрабатывают

20 мин нагревом до 50 С 60Ъ-ным раст. вором капролактама в N-метилпирролидоне. Покрытие полностью растворяется.

Таким образом, данный способ диполимеризации позволяет упростить технологический процесс за счет существенного снижения температуры и повысить его безопасность.

Опыт Температура . (обработки, С

Время обработки до растворения, ч

Примечание

Концентрация

Ф -капролактама в N-метилпирролидоне, Ъ

150

Образец распылялся на отдельные хлопья

150

То же

150

Образец растворился, окрашен в коричневый цвет

150

То же

20

Образец растворился, осадок в виде хлопьев

Образец растворился

100

85:

100

То же

Формула изобретения

Способ деполимеризации отвержденной эпоксидной смолы, включающий б- 65 мы с числом групп СН вЂ” 5-7 в основной цепи с другими апротонными растворителями (диметилформамид, диметилацетамид и др.).Ионизацию можно получить лишь в протонных растворителях (спирты, кислоты), но при этом образующиеся ионы легко разрушаются под действием протона растворителя.

Полученные смеси (растворы) лактамов с числом СН -групп в основной цепи 5-7 с N-.ìårèëïèððoëèäoíoì, также как и расплавы лактамов способны деполимеризовать отвержденные эпоксидные композиции и температура проо цесса при этом снижается до 20-150 С (в известном 200-250 C) . При концентрации лактама в N-метилпирролидоне

5-85Ъ не нужно применять специальных мер безопасности, так как в этих условиях выполнения деполимеризации не выделяется токсичных и пожароопасных веществ.

Пример 1. Образец отвержденной эпоксидной смолы, полученный взаимодействием эпоксидной смолы ЭД-16 и новолачной фенолформальдегидной смолы Н-18,помещают в раствор, состоящий из 20Ъ N-метилпирролидона и

80Ъ > -капролактама и нагревают при

100 С. Образец полностью растворяется в течение 6 ч.

Пример 2. Образец отвержденной эпоксидной композиции, полученный взаимодействием эпоксидной смолы ЭД22 с фенолформальдегидной смолой СФ0,10 размером 10х20х50 мм помещают в работку ее алифатическим лактамом с числом СН -групп в углеродной цепи

5 7, отличающийся тем, 889669

Составитель А. Акимов

Техред М.Рейвес Корректор 8. Бутяга

Редактор М. Петрова

Заказ 10892/42

Тираж 533 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета .СССР по делам изобретениЯ н открытий

113035, Мссква, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4 что, с целью упрощения технологии и повышения безопасности процесса, алифатический лактам используют в виде

5-85%-ного раствора в N-метилпирролидоне и обработку проводят при 20150 С.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

9 2678417/23-05,кл.С 08 11/04,1978.

2. Патент ФРГ Ю 2659972, кл. Н 02 К 15/00, 1977 (пвототип).