Способ определения таллия в галогенсодержащих органических соединениях

 

Союз Соаетских

Социалистических

Республик

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к ввт. сеид-ву.— (22) Заявлено 170779 (21) 2809931/23-26 с присоединением заявки ¹ (23) ПриоритетОпубликовано 0701.82. Бюллетень ¹ 1

Дата опубликования описания 070182 по895927 (51)M Knз

С 01 G 15/00

G 01 N 5/04

Государствеииый комитет

СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 546.683!

s543.21(088.8) (72) Авторы изобретения

М.A. Володина и А.Г. Буяновск

Московский ордена Ленина и ордена Тр

Знамени государственный университет (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГАЛЛИЯ В ГАЛОГЕНСОДЕРЖЩИХ

ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЯХ

Изобретение относится к аналити. ческой химии, а именно к способам количественного определения таллия в галогенсодержащих органических соединениях с различным соотношением таллия и галогена.

Известен способ определения таллия в хлорсодержащих органических соединениях путем сожения анализируемого вещества в токе кислорода и количественной регистрации таллия гравиметрическим методом в виде хлорида (1), Однако этот способ применим для определения таллия только в хлорсо- 15 держащих органических соединениях с соотношением атомов таллия и хлора

1: 1 и не может быть использован для соединений с иным соотношением указанных элементов. 20

Наиболее близким к предлагаемому по технической сушности и достигаемому результату является способ определения таллия в галогенсодержащих органических соединениях, включающий разложение анализируемого вещества в токе кислорода и последующую количественную регистрацию гравиметрическим методом в виде оксида (2). 30

Недостатком извеСтного способа является низкая точность определения таллия вследствие потерь его при высоких температурах в виде летучих галогенидов., цель изобретения — повышение точности определения.

Бель достигается способом опреде-, ления таллия в галогенсодержащих органических соединениях с различным соотношением таллия и галогена, включающим разложение анализируемого вещества и последующую количественную регистрацию таллия гравиметрическим методом, причем разложение ведут в низкотемпературной аммиачной плазме высокочастотного разряда в присутствии нитрата аммония.

Сущность способа состоит в том, что в условиях низкотемпературной аммиачной плазмы происходит полное разложение анализируемого вещества с образованием галогенида аммония и стабильной аналитической формы таллия - оксида таллия (ill). 3a счет этого исключаются потери таллия с летучими галогенидами и достигается высокая точность количественного определения его гравиметрическим методом в галогенсодержащих органи895927

Составитель Е. Данилин

Редактор К. Волощук Техред С. Мигунова Корректор Г. Огар

Заказ 11608/3

Тираж 513 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж"35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 ческих соединениях с различным соотношением таллия и галогена. Способ позволяет одновременно с таллием определять в анализируемой пробе со" держание галогенов, в виде их хлоридов известными методами. Для низко. температурной плазменной минерализации используют аппарат УВЧ-66 (мощность 20-70 Вт) с параллельно вклю- ченным резонансным контуром. Разложение ведут в кварцевом реакторе, расположенном внутри соленоида.

Пример. Для определения таллия навеску исследуемого соединения тщательно смешивают с тонкоизмельчениым нитратом аммония высокой чистоты и 9омещают в кварцевый реактор.

Систему вакуумируют до давления

5 мм рт.ст., подают аммиак со скоростью 7 мл/мин и при мощности 40 Вт включают разряд. Разложение проводят

8 мин. Образующийся в результате разложения оксид таллия (111) определяют гравиметрически. При разложении 1,12 мг вещества состава

С Н3 0 05 Ti, содержащего 34, 39В таллия найдено 34, 36% таллия. Образовавшийся на стенках реактора хлорид аммония смывают и определяют хлоридион титрованием раствором нитрата ртути (11).

Таким образом, по сравнению с из вестными предлагаемый способ позволяет повысить точность определения таллия н проводить одновременное определения таллия и галогенов т галогенсодержащих органических соединениях различного состава.

Формула изобретения

Способ определения таллия. в галогенсодержащих органических соединениях с различным соотношением таллия и галогена, включающий разложение анализируемого вещества и последующую количественную регистрацию таллия гравнметрическим методом, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью повышения точности определения, разложение ведут в ниэкотемпературной аммиачной плазме высокочастотного разряда в присутствии нитрата аммо20 сия.

Источники информации, принятые во внимание прн экспертизе

1. Коршун М.О., Р1евелева Н.С., Гельман Н.Э. Журнал аналитической р5 химии, 1968, 15, Р 1, с. 99-102.

2. Несмеянов A.Н., Соколик P.A.

Методы элементорганической химии.

Бор, алюминий, галлий, индий, таллий.

М., Наука, 1964, с ° 461-462.