Способ рафинации масел и жиров
Союз Советскик
Социалистических
Респубпик
ОП ИСАНИЕ ввтвн
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (6l ) Дополнительное к авт. свид-ву (22)Заявлено 18.02.80(21) 2896658/28-13 с присоединением заявки 34 (23) Приоритет
Опубликовано 15.01. 82. Бюллетень М 2
Дата опубликования описания 17.01. 82 (51)М. Кл.
С 11 В 3/04
Государственный кокнтет по делам изобретений н открытий (53) УДК 665.1. .036 (088. 8) С.Н. Волотовская, В.P. Бурнашев, А. Б. Рафальсон, Т.И. Койфман и С.Н. Криштофович ® ) (72) Авторы изобретения аАтКНтнеТЕХННЧЕСКл1 (7l ) Заявитель
Всесоюзный научно-исследовательский инс итутНЙфВЭТЕйк (54) СПОСОБ РАФИНАЦИИ МАСЕЛ «1 И1РОВ
Изобретение относится к масложировой промышленности, а именно к способам бесщелочной рафинации масел и жиров.
Известен способ рафинации жиров, в котором жир после первичной очистки обрабатывают при 60-80 С в реакторе концентрированной серной кислотой в количестве 0,5-1,5Х от массы жира..После отстаивания в течение 1 ч и промывки водой жир при 90-95 С об- 1О о рабатывают отбельной глиной в количестве 0,5-1,5Х от массы жира и фильтруют. Рафинированный таким образом жир направляют на переработку (13 .
Недостатком способа является необходимость применения адсорбционной обработки с последующим отделением адсорбента фильтрацией. Процесс отделения адсорбента требует сложного аппаратурного оформления, значитель— ных капитальных затрат и использова— ния тяжелого ручного труда.
Наиболее близким к предлагаемому является способ рафинации масел и жиров, включающий обработку минеральной кислотой с последующим удалением продуктов взаимодействия минеральной кислоты с негидратируемыми фосфатидами и остаточной минеральной кислоты (2).
Согласно этому способу раститель= ные масла и жиры обрабатывают фосфорной кислотой, взятой в количестве
0,1-1, 0% от массы жира при 160-260 О С, удаление кислоты и продуктов ее взаимодействия с негидратируемыми фосфа-. тидами осуществляют путем адсорбционной очистки активированньми отбель- ными глинами в количестве 0,1-6,0Х от массы жира. Отделение адсорбента от жира проводят путем фильтрации.
Способ обладает теми же недостатками, что и вышеуказанный. Кроме того, применение адсорбционной обработки ппивоДит к дополнительным потерям
897841 жира с отработанным адсорбентом и фильтровальной тканью.
Цель изобретения — упрощение способа и уменьшение потерь масла.
Для достижения этой цели в способе рафинации масел и жиров обработкой минеральной кислотой удаление продуктов взаимодействия минеральной кислоты с негидратируемыми <<>осфатидами и минеральной кислоты проводят путем жидкость-жидкостной экстракции при
15-95 С водными растворами солей ме<> таллов 1 группы (Na, К, L i ) и одно— основных карбоновых кислот и отделе— ния водной фазы, при этом концентрацию растворов выбирают в пределах
0,2-20Х, а количество — таким, чтобы рН водной фазы было между 6 и 9.
В качестве растворов солЕй можно испольэовать промывные воды, полученные при щелочной рафинации масел и жиров.
При действии указанных водных растворов на обработанные минеральными кислотами масла происходит жидкостьжидкостная экстракция водными раство— рами солей карбоновых кислот продук— тов взаимодействия минеральной кислоты с негидратируемыми фосфатидами, сопровождающаяся гидролизом и химическим взаимодействием солей кч1рбоновых кислот со следами свободной минеральной кислоты с образованием карбоновой кислоты, переходящей в масляную фазу и одно- или двузамещенной соли металла и минеральной кислоты (например, NaH P04, 14а НР04, Иа 50д, К<150,> и др.), которые, являясь электролитами, переходят при разделении в водную фазу, способствуя при этом уменьшению образования эмульсионного слоя °
Указанная концентрация водных растворов солей карбоновых кислот (0,220Z) выбрана исходя из следующего; применение растворов солей карбоновых кислот концентрацией ниже 0,2 приводит к повышенному объему вводимого реагента, что влечет за собой увеличение размеров необходимого оборудования. При концентрации растворов солей карбононых ки<лот выше 202 проИСХОДИТ РЕ If
Количество 13водим<>1.<> реа гента н<>дбирают тако», чтобы pjl <>Т31еляем<>11
ВОДной ф<<з1 I I>bIJI I! if f><, 1<,;1л 6-9 * f l1>ff
j3l1 ОТ;1с, I>II !I»fl в fff<>lf I !14 If, < <<
55 (т.е. недостатке вводимого реагента) в ней будут присутствовать кислые формы продуктов взаимодействия минеральной кислоты и негидратируемых фосфатидов и некоторое количество свободной минеральной кислоты, что будет, во-первых, свидетельствовать о неполном извлечении экстрагируемых веществ из масла, а во-вторых, кислые стоки (отделяемая водная фаза) трудно очищается и вызывает коррозию оборудования. Для поддержания же рН отделяемой водной фазы выше 9 требуется повышенный расход солей карбоновых кислот, что в свою очередь приводит к увеличению растворимости этих солей в масляной фазе. При этом появляется необходимость включения в технологический процесс дополнительной операции для выведения указанных солей из масляной пазы.
Температурный диапазон 15-95О С нЬ стадии жидкость-><идкостно11 экстракции и отделения водной фазы выбран исходя из следующих соображений: при температуре ниже 15 С вследствие
<> возросшей вязкости системы наблюдается ухудшение разделения фаз и образование большого количества эмульсионного слоя. При температурах выше
95 С происходит повышенное испарение воды из растворов карбоновых кислот, что затрудняет разделение фаз.
Экспериментальная проверка способа осуществляется с использованием различных солей металлов группы одноосновных карбоновых кислот: ацетата лития, олеата натрия, стеарата калия и др. Кроме того, смесью натриевых солей карбоновых кислот является вода, образующаяся при промывке масел и жиров после щелочной рафинации.
Поэтому при проведении эксперимента используют образцы промышленных промывных вод с различным содержанием натриевых солей жирных (карбоновых) кислот (от 0,2Х до 1,57.).
Обработке подвергается гидратированное. подсолнечное масло с к.ч.
4,7 мг KOH и остаточным содержанием фосфатидов 0,21.
Пример 1 (известный). 500 r масла обрабатывают при 160 О С концентрированной фосфорной кислотой в количестве 0,17. от массы масла, перемешивание масла с кислотой ОсуществляloT в течение 30 мин, н<>сне чего масло обрабатывают 17 (от f<;1< ы 11асла) BKтивированной от<>02п.ной глиной в те5 897 чение 30 мин. Глину отделяют путем фильтрации через бумажный фильтр.Вес полученного рафинированного масла составляет 489 г (т.е. выход 97,8K), к.ч. 4,8 мг I ÎÍ, остаточное содержание фосфатидов 0,017Х.
Пример 2. 500 r масла обрабатывают концентрированной фосфорной кислотой в количестве О,IХ от массы масла, перемешивание масла с кислотой осуществляют в течение 30 мин, после чего масло подвергают обработке при 65о С раствором олеата калия (C1-1Н COOK) концентрацией ЗХ в количестве 50 г, предварительно нагретым до этой же температуры. После 15 мин перемешивания, 1 ч отстаивания, от масла отделяют водную фазу (рН ее составляет 7,1). Полученное рафинированное масло имеет к.ч. 5,1 мг 20
КОН, остаточное содержание фосфатидов 0,012Х, не содержит свободной кислоты и мыла. Вес партии рафиниро841 6 ванного масла составляет 495 r (вы-. ход 99 ).
П р и гл е р 3. 500 г масла обрабатывают концентрированной фосфорной кислотой в количестве 0,1Х от массы масла, перемешивание масла с кислотой осуществляют в течение 30 мин, после чего масло при 80 С обрабатыва0 ют 150 r промышленной промывной водой с содержанием натриевых солей карбоновых {жирных) кислот I,IХ. После 15 мин перемешивания, 1 ч отстаивания, от масла отделяют водную фазу (рН ее составляет 6,5). Полученное рафинированное масло имеет к.ч.
5,2 мг KOII, остаточное содержание фосфатидов 0,015Х, не содержит свободной кислоты и мыла. Вес партии рафинированного масла составляет 497 г (выход 99,4Х).
-Результаты опытов в сравнении с известным приведены в таблице.
Clj
Q)
Е х а г.
> л
1 и х
Ц о
С> л о\ о\ A о. о
1 а
>: о
1
Е» и
Е» с!
E о и
Е с т а
>:Е о
I
d>
> х
И >>4
Е E
o v х 1
v х х
K М л
Е о о о х х
v о б м.
С> л ь
С> ь л
С>
СО
С> ь л
С> ь ь л ь о
Ц, р,:
С> (»4 ь л
С:>
С>
С> л ь
1 л м м м х с
Х о х
z c>
5 5
Е о с и
d> О х о
l-4 а! о а х ь л о л л
Оь
4:>
1 I
E» O и х
» о а >о а о х (» g о е >х (!> о о
»4 И (1 ц а х о
>Х 1 о !!>
E и
>!)
1 1 е о х а
dJ Х
«Г а о о х ц х и (б
>Г\ ь
>Г>
С> л
С>
>>1, С> л ь
>> \
С> л
С>
I х о
Х л
С> л ь
I о
43
v K
>44 о
>:! х о о ь 4 л ь
>4
СЧ ь и
Г 4 л ь
С>
СЧ л о ь
СЧ л
С> ь
С»4 л
С> х ь
° М
Ы Е л л
СЧ л м
С»4 л м
< 4 л м
С4 л м
Е
o o.
"» !» >х хц1
1 о а
tf х !
»
Ю о х
cf о х и
X о х о а х! а
d>
Ц о
Х о
d> х
E о !
v х
И
d> л х п1 х о,о л сб Х а
2>о о е» о >о м
897841
»! e е- »ь
ëZ!.- o сч
>«»!
> о>4 б х а!
<„> о! а а охх
>>> х Ф
E а и е» х о!
>» х м! a иьь
g o хыь о х и.о >х о„г ф д Ф о. и!- х са о о
Cw И
1 1
< 5 х
ы о
cd
М хм ь—
g Фа х
ОО Ч
Ф а
E» E ихх
С>» 1
1
1 о а
<О й( о
v !
>!
Ц о
Ц о и х
IXI
Э х а !
Ф
h а
«.о
Б— д л
1!I о
Х
>d
М М
<о
897841
1 е м и х
v Q>
Е» cl3 с»>
Э аcd б 8) е
l кео о х хх еао
<б m х м
ОООО
6." g u
>D O» е>оzo
ХOd>S е х х
d х
Е х
Q, ое
>оох
Л5ц
t( о
14 о х
Ц("о л со лл о ) о ) о > л о о
М л е
Ц
>о
>) >
С> л о
E о
Ц о
EȔ
E" Е х
u m
Е
Ю о
1 л
cd Р
44 О
О 4. о х
>. о
С 4
Ю л
С> с
С>
»)
С> л с
Ю л
<4 Р > л л
>) \ >> л
)х о
) о
E о о л
С х о
Ю и\ л л
>Г\
С> л,о
cd и и
Q> Ю) I о а
I I о о х о а со о
E о
У о о х х o,х
QI g cd
= аm
1 х о
Ю
Ю л
Ю о
1 и
П) I о а
1 I а е е л
cQ о
tf х а и> О> Ю
С4 С»4 С 4 л л Ю
С> o o
>л
< 4 л
С> е х -9 с х и о е о о К
> л
>о о о о > о
1» и
c(l
Е о х х () о а х х х .Я
cd
С4 о о
Е х
1:( о и х
1 х
1- е о х
Ц о
Х и а е
Х
)х
Q>
Ц о и
cd а о
»Е е о х х е
cQ о а х
I а
tf о и
I а
> о о
l а
Ц о
Ю е х
E о
1» о х
Х
Х х х
М
К х
:г х д
1 х о л
O c."1 Х ц 1 е х и а1х Zco o
Х 1- O>OW
I — 1
1 о х о Е
m I о е о х х е а х
Е(1-) о ах
2
Е а
N м е >хo о а ц ае о о
< u
К х а Е»»
1- С е ю хю (4
05 е
> е о е х m
Ц о е м а (б а - х о х m
Р е
1-: Е о х о
cdO д
Х
I х е а
Е е ) ) е х о
К u o а е Х 1»
1 У, О
o m t". о е о х х о а х е
E е а ею е ю
Е» <> о Я
Фо ю
Д
1» о к
cd
Р» 1
1 е о х х х е о х ооо
c)> )Q 1 ц о д
>о z o
O d> 1»
