Способ экстракционно-спектрофотометрического определения ртути
ОП ИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Соаетскик
Социалмстическил
Республик
Ф. / (6l) Дополнительное к авт. свил-ву " (22) Заявлено 26, 05.80(21) 2930932/23-26 (51)М. Кл. С 01 G 13/00 G 01 и 21/27 В 0»1/04 с присоединением заявки РЙ 3ЬоудоустееняыП комитет CCCP ао делам изобретении . и открытиМ (23) Приоритет Опубликовано 23.01 82 Бюллетень Рй 3 Дата опубликования описания 23.01.82 (53) УЙК 546.49: :543.42.062: :542.61(088.8} l (72) Авторы изобретения Т.И.Барбина, Ю.А.Седов, В.Н.Подчайнова (7t) Заявитель Уральский ордена Трудового Красного Зна политехнический институт им. С.М.Киров (54) СПОСОБ ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИ4ЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ РТУТИ Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения ртути, и может быть использовано при анализе сточных и природных вод. Известен способ определения ртути, S включающий предварительное введение органического реагента из группы формаэанов 1-фенил-3, 0-оксифенил-5-(бензитиаэолил- 2)-формаэана, который 1О образует со ртутью комплекса в области рй 5,8 - 9,4 в водно-этамольной среде 11) . Однако известный способ характеризуетсл невысокой чувствительностью: 15 молярный коэффициент погашения комплекса составляет 2,5 10 при А у„ Ч 520 нм. Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ экстракционно-спектрофотометрического определения ртути, включающий введение органического реагента 1-(фталаэинил2 -1) -3,5-дифенилформаэана, который образует со ртутью комплекса в интервале рН 5,0 — 9,0, экстрагируемый хлороформом или четыреххлористым углеводом 5 23 . Однако известный способ характе- . ризуется невысокой селективностью: определению мешают медь, никель, кадмий, цинк, кобальт, серебро и железо, для отделения которых необходимо применение метода ионообменной хроматографии, что значительно. удлиняет анализ. Кроме того, известный способ обладает невысокой чувствительностью: молярный коэффициент погашения комплекса ртути с реагентом составляет 3 ° 10" при З„д„510 нм. Цель изобретения - повышение селективности, чувствительности анализа и ускорение процесса. Поставленная цель достигается способом экстракционно-спектрофотометрического определения ртути, включающим предварительное введение оргаФактор селективности ФДФФ ФФТФ Катион 1900 10 1850 1О 500 1О 700 10 150 150 100 Са 120 4 10 Fe (В) 1 10 Сн 2 10 5 10 Со{П ) 0,4 10 0,4.10 Cd 5 10 10 10 5 10 20 10 25 10 Мп (11) А9 10 Аи Ь b(ut) 15 3 89947 нического реагента из группы формаэанов, в качестве органического реагента используют 1-(фталазинил-1)-3-фенил-5-и- толилформазан и проводят определение в присутствии цитра5 та, тартрата и одноэамещенного фосфата калия. В результате взаимодействия ртути с реагентом образуется комплекс.в области рН 5 - 11, экстрагируемый хлороформом. Молярный коэффициент йогашения комплекса составляет (5,31 -0,63) ° 10" при А,„т= 520 нм. Определены следующие оптимальные условия проведения экстракции: концентра-! ция реагента (6,0 - 7,5) 10 М, соотношение водной и органической фаз 1:1, время экстракции 1-2 мин. Поскольку реакция ионов ртути (fI) с 1-(фталазинил-1) -3-фенил-5-и-толиформазаном не является абсолютно селективной, с целью повышения избира" тегьности определения, то исследуют влияние ряда маскирующих агентов. 7 4 Конечный анализируемый раствор может содержать 800 мг тартрата и цитрата натрия, 1000 мг хлорида натрия, 150 мг фторида натрия, 400 мг однозамещенного фосфата калия и 50 мг ЭТДА. При действии тиомочевины и аскорбиновой кислоты комплекс разрушается. Введение ЗДТА больше указанного количества снижает оптическую плотность экстрактов. Применение в качестве маскирующих агентов тартрата и цитрата натрия и однозамещенного фосфата калия делает определение ртути с 1-(фталаэинил-1)-3-фенил-5-и-толилформазаном практически полностью селективным. В таблице представлены данные по селективности предлагаемого способа по сравнению с известным избирательность определения ртути с 1-(фталазинил-1)-3,5-дифенилформаэаном (ФДФФ) и 1-(фталаэинил-1) -3-фенил-5-и-толилФормазаном (ФФТФ). Ся 2 мг/л. 5 899477 Пример. К 200-500 мл исследуемой природной воды Мулдак-Кульского источника прибавляют 2 мл концентрированной серной кислоты, 5 мл концентрированной азотной кислоты и кипятят до появления паров SO . После этого нагревание прекращают. Раствор должен быть прозрачным. Если этого добиться не удалось, добавляют еще 5 мл концентрированной азотной кисло- 10 ты и нагревание повторяют до появления паров SO . Затем раствор охлаж-3 дают до комнатной температуры, нейтрализуют концентрированным раствором аммиака до рН 3-4 по показаниям рН- 15 метра, переносят в мерную колбу на 100 мл и.доводят до метки буферным ацетатно-.аммиачным раствором с рН 9. Аликвотную часть (5 мл) исследуемого раствора помещают в пробирку с м притертой пробкой, вводят 0,5 мл -4 3 10 М этанольного раствора 1-(фталаэинил-1)"3-фенил-5-и-толилформазана и 5 мл хлороформа. Экстрагируют в течение 1 мин. Измеряют оптическую 2s плотность хлороформного экстракта на спектрофотометре Сф-4А в односантиметровых кюветах при Д = 520 нм относительно холостого раствора. Содержание ртути находят по предвари- зо тельно построенному калибровочному 1-рафику. Таким образом, предлагаемый способ экстракционно-спектрофотометрического определения ртути позволяет повысить чувствительность определения, достигнуть большей селективности в присутствии маскирующих агентов и ускорить анализ в 15 раз по сравнению с известным. формула изорберетния Способ экстракционно-спектрофотометрического определения ртути,, включающий предварительное введение органического реагента из группы формазанов, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности; чувствительности анализа и ускорения процесса, в качестве органического реагента используют 1-(фталазинил-1)-3-Зфенил-5-и--толилформаэан и определение проводят в присутствии цитрата, тартрата и одноэамещенного фосфата калия. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Дубинина Л.Ф., Родненко Л.ф., Липунова Г.Н. Подчайнова В.И. Спектрофотометрическое изучение комплексообразования ртути(11)с 1-фенил-3-0-окси (метокси)фенил-5-(бенэазолил-2)-формазанами. "Журнал аналитической химии", 1978, т.33. 8, с.1547 2. Подчайнова В.Н., Бардина Т.М., Дубинина Л.ф. пектрофотометрическое изучение реакции комплексообразования ртути (П )с t (фталаэинил-1)-3,5-дифенилформазаном. "Журнал аналитической химии", 1979, т.34. A" 4, с.688. Заказ 12043/26,Тираж 513 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП "Патент с.Ужгород, ул.Проектная, 4 Составитель Т.Жукова Редактор Н. Рогулич Техред И. Гайду Корректор У.Пономаренко
