Способ получения 6-п-бензоиллизина, норлейцина и лейцина

 

Класс 12q, б 1

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

П. H. Рабинович, Н. Л. Придорогин и М. А. Губерниев

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 6-N-БЕНЗОИЛЛИЗИНА, НОРЛЕЙЦИНА

И ЛЕЙЦИНА

Заявлено 25 октября 1952 г. за № 102/16-34!/448632 в Министерство здравоохранения СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» № 11 за 1954 г.

Предметом изобретения является способ получения 6-N-бензоиллизина, норлейцина и лейцина путем аминирования водным раствором аммиака соответственно 6-N-бензоиламино-2-бромкапроновой кислоты, 2оромкапроновой кислоты и 2-бромизокапроновой кислоты.

По сравнению с известными подобными способами предлагаемый способ значительно (в несколько раз) ускоряет процесс получения продуктов и снижает расход аммиака.

Особенность способа состоит в том, что для аминирования берут

6,5 — 8 г-молей водного раствора аммиака на 1 г-моль бромкислоты и процесс проводят при температуре

41 — 43 .

Пример 1. Получение 6-N-бензоиллизина. 314 г б-N-оензоиламино2-бромкапроновой кислоты (1 гмоль) растворяют в 560 мл 25%-ного водного аммиака (8 г-молей) добавляют 100 мл воды и полученный раствор оставляют стоять при температуре 41 — 43 (внутри раствора), закрыв горло сосуда ватным тампоном.

Через 1 час — 1 ч. 15 м. наблюдается выпадение блестящего бесцветного кристаллического осадка бензоиллизина. Через 4 — 5 час. образуется густая кристаллическая масса.

Смесь охлаждают, кристаллы отфильтровыва|от, промывают 2 — 3 раза небольшим количеством воды, 2 раза 95%-ным спиртом и высушивают.

Получают 170 — 185 г бензоиллнзина с температурой плавления 265 —270 . Фильтрат с присоединенной промывной водой упаривают до кристаллизации; по охлаждении — выпавшие кристаллы отфильтровывают.

Получают дополнительно 20 — 25 г бензоиллизина. Общий выход 190—

210 г, что составляет 76 — 84 /О от теоретического.

Пример 2. Получение норлейцина, Раствор 195 г 2-бромкапроновой кислоты (1 г-моль) в 450 †4 мл

25%, -ного водного аммиака (6,5 — 7 г-нолей) оставляют стоять при температуре 41 — 43 (внутри раствора).

Через 1 ч. 15 м. — 1 ч. 30 м, начинается выпадение чешуйчатых кристаллов норлейцина. После 5—

6 час, полученную бесцветную криAi<>, 99257 *

1 сталлическую массу подвергают обрабо@ф, как указано в примере 1.

9о«л1 чаю, аГ8- -Жб г нбрлейцина, что1 составляе 60 66% от теоретического выхода. *

П р Гм е р Т Получение лейцина.

Раствор 195 г 2-изокапроновой кислоты (1 г-моль) в 490 мл 25 % -ного водного аммиака (7 г-молей) остав.,1яют стоять 12 — 16 час. при температуре 41 — 43, Далее образовавшуюся кристаллическую массу обрабатывают, как указано в примере I.

Получают 60 — 70 г лейцина; выход составляет 55% от теоретического.

Предмет изобретения

Способ получения 6-N-бензоиллизина, норлейцина и лейцина путем амминирования водным раствором аммиака соответственно 6-N-бензоиламино-2-бромкапроновой кислоты, 2-бромкапроновой кислоты и 2-бромизокапроновой кислоты, о т л и ч alo шийся тем, что, с целью ускорения процесса, для аминирования бсрут 6,5 — 8 г-молей водного раствора аммиака на 1 г-иоль бромкислоты и процесс проводят при температуре

41 — 43 .

Отв. редактор И. В. Макаров, 1133825 or 12/Х 1955 r. Стандарттиз. Обьеги 0,125 п л Тираж 400 Кена 25 коп.

Типография изд-ва «Московская правда»; Потаповский пер., 3. Зак. 4974