Дифференциальный сканирующий микрокалориметр

 

О п И С А Н И Е 901852

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советсиин

Социалистическин республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 21.05.79 (21) 2760252/18-10 (51) дд („

Ст01 К 17/08 с присоединением заявки М (23)Приоритет

9вудврстинный квинтет

СССР ае делам наабретеннИ н вткрытнй

Опубликовано 30,01.82. Бюллетень М 4

Дата опубликования описания 02.02.82, (53) УДК 536.

° 621.2 (088.8) (72) Автор изобретения

П. Л. Привалов

Институт белка АН СССР (71) Заявитель (54) ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНЫЙ СКАНИРУЮШИЙ

МИ КРОКАЛОРИМЕТР!

Изобретение относится к приборострое нию, в частности к устройствам дпя измерения термодннамических характеристик жидких объектов, и может быть использовано в лабораториях, ведущих физико-химические исследования жидкостей. S

Известен адиабатическнй дифференциальный сканирующий микрокалориметр дпя измерения разностной теппоемкости жидкости, содержащи и аднабатическую ооолочку с регулируемой температурой н диф- та ференциальную измерительную ячейку, которая состоит из двух разделенных объе мов для исследуемой - референтной жидкостей (калориметрических камер) с ре-.гулируемой температурой, т.е. снабженИ ные разделып тми нагревательными элементами, термодатчиком, определяющим разность температур между камерами и регулятором обогрева (11 .

Наиболее близким к предлагаемому

20 является дифференциальный микрокалориметр, содержащий трубчатые калориметрические камеры, тепловой шунт со средствами подогрева и регулирования нх температуры, размещенные в адиабатической оболочке, также снабженной средствами подогрева и регулирования ее температу- ры (2 ) .

Однако известные капориметры с раэдепьнымя калориметрнческими камерами не позволяют производить смешивание двух жидкостей в процессе измерения и определять тепловой эффект смешения в широком интервале температур.

Иель изобретения - расширение диапа-зона рабочих температур и функционалных возможностей микрокалориметра эа счет обеспечения воэможности измерения разностной теплоемкости и теплоты сме щения двух жидкостей, сокращение времени эксперимента.

Поставленная цель достигается тем, что в устройстве каждая из калориметри . ческих камер выполнена по крайней мере из двух трубок, находящихся в тепловом контакте между собой по всей их длине, одни концы которых сообщены с иссле3 90185 дуемой средой, а другие концы трубок, пропущенные сквозь тепловой шунт, соединены, причем объемы и массы обеих образованных камер от теплового шунта до места соединения камер выполнены 5 равными

Части трубок, расположенные над тепловым шунтом, находятся в тепловом контакте между собой.

Каждая из трубчатых калориметричес- 30 ких камер выполнена в виде спирали, витки которой находятся в тепловом контакте, расположенной симметрично относительно места их соединения, теплового шунта и адиабатической оболочки. 15

Калориметрич еские камеры выполнены из трубок разного сечения, расположенных одна в другой.

Тепловой шунт выполнен в виде замкнутой оболочки, внутри которой расположен объем калориметрических камер.

На фиг. 1-3 изображен предлагаемый дифференциальный сканирующий микрокалориметр, различные варианты выполнения,,Цифференциальный сканирующий микрокалориметр состоит из микрокалоримет рических камер 1 и 2, каждая из которых выполнена из двух трубок, часть трубок свернута в компактные спирали 1 и 2", 1 один конец всех трубок образует место 3 стыковки их, нагревательных элементов о

4 и 5 каждой из камер, термочувствительных элементов 6 и 7 каждой из камер, укрепленных на их поверхности, терморе35 гулятора 8 обогрева обоих камер, тепло вого шунта 9, ограничивающего рабочий объем камер, нагревательного элемента

10 теплового шунта, термочувствительного элемента 11 теплового шунта, термо- 40 регулятора 12 теплового шунта, адиабатической оболочки 13, нагревательного элемента 14 адиабатической оболочки, термочувствительного элемента 15 адиабатической оболочки, терморегулятора 16

45 адиабатической оболочки, части 17 трубок обеих камер, подсоединяемые к внешним устройствам, части 18 трубок, находящихся В тепловом контакте между собой. Совокупность термочувствительных, нагревательных элементов и терморегуля56 тора является устройством для регулирования температуры. дифференциальный сканирующий микрокалориметр имеет два режима работы: измерение разностной теплоемкости жидкости и измерение теплоты смешения двух жидкостей.

2 ф

Иля определения разностной теплоемкости закрывают отверстия обеих трубок (камера 2), затем подают исследуемую жидкость по одной из трубок (камера 3 ) и выводят по другой трубке (камера 1).

При этом исследуемая жидкость заполняет объем лишь одной трубки (камера 1) до места 3 стыковки со второй трубкой (камеры 2), что составляет объем первой калориметрической камеры. Затем закрывают отверстия обеих трубок (камеры 1) и таким же образом заполняют референтной жидкостью объем одной из трубок камеры 2 до места 3 стыковки камер, что составляет объем второй калориметрической камеры.

Для измерения разностной теплоемкости заполняют камеры 1 и 2 исследуемой и референтной жидкостями, затем прогревают их с одинаковой скоростью, которую определяют термочувствительными элементами 6 и 7. При этом терморегулятор 8 обогрева обеих камер регулирует температуру в нагревательных элементах 4 и 5.

Регистрируют разность мощностей, необходимую для прогрева каждой из камер.

При этом температуру теплового шунта 9 и температуру диабатической оболочки 13 регулируют регуляторами 12 и 16 таким образом, что они все время близки к температуре камер 1 и 2.

Для определения теплоты смешения двух жидкостей подают по обеим трубкам (камера 1) две жидкости, смесь же выводят только по одной трубке (камера 2).

Причем смешивание жидкостей осуществляется посредине, по длине трубок, в месте 3 стыковки, где объемы, ограниченные трубками, объединены.

Измерение теплоты смешения двух жидкостей осуществляется при подведении постоянного потока их к двум трубкам камеры 1 в процессе постоянного прогрева обеих камер 1 и 2 с помощью нагревательных элементов 4 и 5, при этом, как и в первом случае, регистрируют разность мощностей, необходимых для прогрева каждой камеры.

Для предотвращения переноса тепла движущейся жидкостью из рабочего объема камер (при измерении теплоты смешения) части трубок, расположенные над тепловым шунтом, находятся в тепловом контакте между собой 18 (фиг. 2) до концов всех трубок 17 (фиг. 2), подсоединяемых к внешним устройствам - насосам, приемнику смеси.

Потоки жидкостей, подводимые к адиабатической оболочке 13 (фиг. 2 ) и отво5 димые от нее, находятся во встречном направлении, и при достаточной длине контактирующей части трубок 18, поток жидкостей будет подходить к тепловому шунту, уже имея его температуру, к 3 внешним же устройствам он будет подходить, имея температуру внешнего окружения. Поэтому применение противопотока позволяет исключить необходимость предварительного термостатирования жид- f Q кости, подводимой к рабочему объему калориметрических камер, и позволяет быстро изменять их температуру непосредственно в ходе измерения. Кроме того, поскольку к тепловому шунту жидкость15 подходит уже имея температуру шунта, это позволяет уменьшить длину части трубок, контактируюших с шунтом. А зто, в свою очередь, позволяет уменьшить обшую длину подводяшей трубки, так как 2п практически вся трубка, начиная от внешних устройств, активно используется для подведения температуры поступаюшей жидкости к температуре, при которой осушествляется смешивание. 25

852 6 упростить технологию изготовления калориметрических камер (фиг. 3).

В некоторых случаях целесообразно выполнение теплового шунта в виде замк нутой оболочки, внутри которой заключена часть калориметрических камер, составляюшая рабочий объем. Причем тепловой шунт в этом случае одновременно являет ся и адиабатической оболочкой (фиг. 3).

Это позволяет упростить конструкцию калориметра в целом.

Предлагаемый дифференциальный скани руюший микрокалориметр по сравнению с известными более универсален, позволяет расширить измерительные функции микрокалориметра, а, тем самым,. проводить более широкое термодинамическое исследование жидких объектов. Кроме того, использование изобретения существенно, повысит эффективность исследования, сокрашая время и расходы по его проведению.

Формула изобретения

С целью снижения влияния окружаюшей среды на измеряемый тепловой эффект, а следовательно, для повышения чувствительности и точности прибора части трубок, 30

l I образуюшие рабочий объем камер 1 и 2 (фиг. 2), свернуты в компактную спираль плоскую или цилиндрическую, причем витки спиралей находятся в тепловом контакте друг с другом, что обеспечивает более з полную интеграцию теплового эффекта по всему объему камер. Причем место 3 стыковки трубок не входит ни в одну из спиралей 1 и 2 (фиг. 2), которые рас( полагаются симметрично по отношению к 40 тепловому шунту 9 и адиабатической оболочке 13.

В некоторых случаях целесообразно выполнение одной из калориметрических 4 камер из одной трубки, в частности той, по которой осуществляют отвод смеси жидкостей. Это позволит увеличить сечение либо длину трубки, по которой осушествляется отвод смеси и, тем самым, увеличить время пребывания смеси в рабочем объеме камеры. При этом необходимо соблюдение условия по тождественности объемов и массы обеих камер.

В некоторых случаях целесообразно

55 калориметрические камеры выполнять из двух трубок разного сечения, причем трубка меньшего сечения располагается в трубке большего сечения, что позволяет

1. Йифференциальный сканируюший мнкрокалориметр, содержащий трубчатые калориметрические камеры, тепловой mymco средствами подогрева и регулйрования их температуры, размещенные в адиабатической оболочке также снабженной средствами подогрева и регулирования ее температуры, отличающийся тем, что, с целью расширения диапазона рабочих температур и функциональных возможностей измерения разностной теплоемкости и теплоты смешения двух жидкостей, сокрашения времени эксперимеата, каждая из калориметрических камер выполиена по крайней мере из двух трубок, находящихся в тепповом контакте между собой по всей длине, одни концы которых сообщены с исследуемой средой, а другие концы трубок, пропущенные сквозь тепловой шунт, соединены, причем объемы и массы обеих образованных камер от теплового шунта до места соединения камер выполнены равными.

2. Иикрокалориметр по и. 1, о т л ич а ю ш и и с я тем, что части трубок„ расположенные над тепловым шунтом на ходятся в тепловом контакте между со.бой.

3. Микрокалориметр по и. 1, о т л ич а ю ut и и с я тем, что каждая из трубчатых калориметрических камер выполнена в виде спирали, витки которой находятся в тепловом контакте, располо7 901852 S женной симметрично относительно места выполнен в виде замкнутой оболочки, их соединения, теплового шунта и адиа- внутри которой расположен рабочий обью батической обсаочки. калориметрических камер.

4, Микрокалориметр по п. 1, о т л и Источники информации, ч а ю ш и и с я тем, что калориметри- g принятые во внимание при экспертизе ческие камеры выполнены из трубок 1. Авторское свидетельство СССР разного сечения, расположенных одна в % 328776, кл. GOl К 17/08, 1971. другой. 2. Патент США М 3899918, 5. Микрокалориметр по и. 1, о т л и - кл. 601 К 17/00, опублик. 1975 (прсм ч а ю m и и с я тем, что тепловой шунт 10 тотип).

901852

Составитель Н. Горшкова

Редактор E. Дичинская Техред A.Áàáèíåö Корректор С. ШекмаР

Заказ 12358/50 Тираж 882 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР . по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж 35, Раушская наб., и. 4/5

Филиал ППП "Патент, г. Ужгород, уи. Проектная, 4