Способ фотометрического определения индия

 

О П И С А Н И El

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

<>919995

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 2605.80 (21) 2968812/23-26 с присоединением заявки Ио (23) Приоритет (51) М. Кл.з

С 01 G 15/00

С 01 N 21/77

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий

Опубликовано 1504,82,Бюллетень ¹ 14 (53) УДК 546 19:

:543.42.062 (088. 8) Дата опубликования описания 150482 (72) Авторы изобретения

В.В.Орлов, Н.C.Åðûoâà; В.В.Федоров и

I (1

1 ( а (71) Заявитель (54) СПОСОБ ФОТОИЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

ИНДИЯ

Изобретение относится к аналити.ской химии, а именно к способам фо. ,. метрического определения.

Известны фотометрические способы определения индия, основанные на образовании окрашенного соединения при взаимодействии индия с органически .ми реагентами. Такими органическими реагентами являются малахитовый зеленый и 8-оксихинолин :13 и 21, Недостатком способов является низкая селективность реагентов, которая не позволяет определять индий в присутствии целого ряда реагентов, таких как олово, цинк, алюминий, кадмий. медь и т.д.

Известен экстракционно-фотометри ческий способ определения индия с использованием 1-(6-метил-,4-оксопиримидин-2-)-3-фенил-5-ортаоксифенилформазона. 533 .

Однако чувствительность данного способа невелика., Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является фотометрический способ определения индия с использованием в качестве реагента

1-(2-пиридИлаэо)-резорцина (ПАР) (41.

Основными недостатками данного способа являются недостаточная чувствительность (E=l 7 ° 104) и трудность маскирования небольших количеств железа, которое в условиях оп- ределения индия образует прочное комплексное соединение с IIAP. Это затрудняет использование способа определения индия с помощью ПАР для анализа сплавов сложного состава.

Цель изобретения — увеличение чувствительности анализа.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу фотометрического определения индия с применением органического реагента, в качестве реагента используют 2-(3, 4 -диоксифенил)— аэотиаэол.

20 Данный реагент образует с индием устойчивое комплексное соединение с максимумом светопоглощения при = 570 нм. Закон Вера выполняется в пределах концентраций 5-500 мкг при рН 8,0-8,5. Молярный коэффициент погашения, вычисленный из данных,калибровочного графика, 4,2 10" . Из-за нерастворимости комплексного соединения индия .с 2-(3, 4-диоксифенил)-азотиаэолом в воде определение проводят в водно-органической среде. Для гомо919995

Формула изобретения

Составитель A.Øåð

Редактор И.Митровка Техред М. Рейвес

Корректор М.,Пожо

Заказ 2253/20 Тираж 514 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 генизации среды используют ацетон (3:2) .

В условиях определения мешающее влияние ряда сопутствующих элементом можно устранить добавлением фторидов, (например 30-кратного избытка алюминия, 100-кратного магния, 20 кратного бериллия), не снижая чувст вительности определения индия. Небольшие количества железа можно маскировать аскорбиновой кислотой и орта- 10, фенантролином.

Определение индия в медных сплавах. ,Навеску анализируемого сплава мас- 5 сой 1 r разлагают в 10 мл соляной кислоты (1:1) и 10 мл азотной кислоты (1:1). После растворения отделяют медь аммиаком, отфильтровывают гидроксиды металлов на неплотном 0 фильтре, промывают 1% раствором NH Ck содержащим немного аммиака, и растворяют в горячей соляной кислоте (1:1) . Повторяют осаждение гидрооксидов. Затем солянокислый раствор упаривают до влажных солей, растворяют в горячей воде, устанавливают рН раствора аммиаком до 2,5-3,0 и переводят раствор в мерную колбу на

100 мл. . Аликвотную часть раствора переносят в мерную колбу емкостью 25 мл, приливают 1 мг 10%-ного раствора

NHqF (если в сплаве присутствуют М, Ng, Be), 2 мл 2%-ного раствора аскорбиновой кислоты, 2 мл 0,2%-ногь З5 раствора орта-фенантролина, 5 мл аце,тона, 5 мл 0,01%-ного раствора 2-(3, 4 -диоксифенил)-азотиазола в ацетоне.

Доводят ацетатным буферным раствором (рН 8,5) до метки и через 10 мни Ж измеряют саетопоглощение раствора при А= 570 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 1 см. Содержание индия определяют по калибровочному графику.

Основным преимуществом изобретения является увеличение чувствительности определения индия. Способ позволяет определять индий в сложных объектах, содержащих мешающие определению Be, М, М, Fe, и другие, применяя в качестве маскирующих агентов фториды, аскорбиновую кислоту, арто-фенантралин.

Способ фстометрического определения индия с применением органи еского реагента, отличающийся тем, что, с целью увеличения чувствительности анализа, в качестве реагента используют 2-(3, 4 -диоксифенил)-азотиазол.

Источники, информации, принятыр во внимание при экспертизе

1. Киш П.П., Пагойда И.И., Экстрация и фотометрическое определение индия в виде тетрайодоиндата малахитового зеленого..- Аналитическая химия, т.29, вып.l, с. 52-57, 1974.

2. Бусев А.H., Типцоча В.Г. и

Иванов В.М. Руководство по аналитической химии редких элементов. М., "Химия", 1978, с. 291-309.

3. Авторское свидетельство СССР

Р 700 447, кл. С 01 G 15/00, 1977.

4. Умланд Ф., Янсен A., Тириг Д., Вюн Г. Комплексные соединения в аналитической химии. М., "Мир", 1975, 397,