Способ подготовки золотосодержащих проб для анализа

 

.»;

В;А. Пронин, А.A. Бацуев, М.В. Усольцева Б .А, Таюрский (72) Авторы изобретения

Иркутский государственный научно-исследоватЖпжки ин редких и цветных металлов (73) Заявитель (54) СПОСОБ ПОДГОТОВКИ ЗОЛОТОСОДЕРЖАЩИХ ПРОБ

ДЛЯ АНАЛИЗА

Изобретение относится к аналитической химии, к способам подготовки проб для анализа и может быть использо-. вано для определения золота и серебра в различных обьектах.

Известен пробирный способ подготовки эолотосодержащих проб для последующего определения золота и се " ребра химическим методом f lj, Однако известный способ длителен»

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к п редлаг аемому и зобретению является способ подготовки золотосодержа" щих проб для анализа, включающий предварительную обработку при определении, золота и серебра, растворение в смеси азотной и соляной кислот и последующее атомно-абсорбционное оп- ределение золота и серебра. При определении золота проводят предварит.. тельный обжиг анализируемых проб при температуре 500-700 С в течение. 1,5.

2 ч, а при определении серебра навес ку предварительно обрабатывают плавиковой кислотой f2) .

Однако известный способ не позволяет определять золото и серебро из одной навески, так как при обжиге наблюдаются потери серебра, а Ges обжига золото не извлекается полностью при последующей обработке пробы смесью соляной и азотной кислот. Кроме того, известный способ подготовки проб длителен.

Цель изобретения - сокращение времени анализа и одновременное определение золота и серебра из одной навески.

Поставленная цель достигается тем, что предварительную обработку осуществляют активацией пробы на планетарной мельнице в присутствии персульфата калия при соотношении количеств пробы и металлических шаров равном 1:{5-10) °

Кроме того, активацию осуществляют в течение 5- 10 мин.

3 92044

При механохимической активации золотосодержащих проб в течение времени менее 5 мин и соотношении проба -, металлические шары менее чем

1 .5 извлечение золота в раствор при последующей обработке пробы смесью соляной и азотной кислот составляет менее 974. Это приводит к получению заниженных результатов определения золота атомно-абсорбционным мето- 16 дрм.

При активации в течение 5-10 мин . и соотношении проба -. металлические шары от 1:5 до 1:10 степень извлечения золота составляет 98,5-99,54, и

С учетом того, что относительная квадратичная ошибка определения золота атомно-абсорбционным методом находится в пределах 3-43, извлечение золота в данных условиях механической .уз активации можно считать количествен" ным, При дальнейшем увеличении вре" мени активации и соотношения пробаметаллические шары степень извлечения золота не увеличивается. 25

После активации пробу отделяют от металлических шаров, обрабатывают смесью соляной и азотной кислот и определяют .в растворе золото и серебро атомно-абсорбционным методом. 36

Пример. Навеску 5 r флото" .-концентрата перемешивают с l0 г персульфата калия и 2 r металлических шаров. Смесь помещают в металличес" кую бомбу и активируют в течение

5 мин на планетарной мельнице. После охлаждения и отделения пробы от металлических шаров отбирают две навески по 2 г каждая и после разложения в смеси Соляной и азотной кислот проводят фотометрирование золота и се

0 4 ребра на атомно-абсорбционном спектрофотометре "Спектр-1".

Содержание золота в двух параллельных навесках составило соответственно 40 и 40,5 г/т, а серебра

5,6 и 5,4 г/т.

Предлагаемый способ подготовки золотосодержащих проб для анализа дает возможность определять золото и серебро из одной навески и позволяет значительно сократить время анализа.

Формула изобретения

Способ подготовки золотосодер" жащих проб для анализа, включающий предварительную обработку, растворение в смеси азотной и соляной кислот и последующее атомно-абсорбционное определение золота и серебра, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью сокращения времени анализа и одновременного определения золота и серебра из одной навески, предварительную обработку осуществляют активацией пробы на планетарной мельнице. в присутствии персульфата калия при соотношении количеств пробы и металлических шаров равно% 1:(5-10).

2. Способ по и. 1, о т л и ч а юшийся тем, что активацию осуществляют в течение 5-10 мин.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Кпипович Ю.Н. и Иорачевский Ю.В.

Анализ минерального сырья. Л., Гос. изд. хим. лит., 1959, с. 867.

2. "Изв. СО АН СССР", сер.хим. наук, 2, 1972; с. 89.

Составитель Т. Жукова

Редактор Н. Воловик Техред Н.Тепер Корректор Н. Ывыдкая

Заказ 2321/42 Тираж 883 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР . по делам изобретений и открытий

113035 Москва Ж-32 Раушская наб. д. 4/g

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4