Способ получения хлористого сульфурила

Авторы патента:

АБРАМОВ ИЛЬЯ АНАТОЛЬЕВИЧ

ПАНФИЛОВ ВАЛЕРИЙ ЯКОВЛЕВИЧ

АЛЕКСЕЕВА НИНА ЕФИМОВНА

C01B17/45 - соединения, содержащие серу и галогены, с кислородом или без него

O Il И С А Н И Е (и922064

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

Colo 3 Советскик

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свнд-ву (22) Заявлено 27.06.80 (21) 2952930/23-26 с присоединением заявки ¹ (23) Приоритет (51)М. Кл.

С 01 В 17/45

3ЪаударстеееыН комитет

СССР вв делам еэабретеиив и вткрытнй

Опубликовано 23.04.82. Бюллетень № 15 (53) УДК 661.23 (088. 8) Дата опубликования описания 23.04.82 (72) Авторы изобретения

И.А.Абрамов, В.Я.Панфилов и Н.Е.Алексеева (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРИСТОГО СУЛЬФУРИЛА

Изобретение относится к технологии получения хлористого сульфурила, применяемого в органической химии в, качестве хлорирующего агента.

Известен способ получения хлористого сульфурила путем взаимодейст.вЂ”

5 вия сернистого ангидрида с хлором при 51-69 С в жидкой фазе в присутствии предварительно обработанного хлористым сульфурилом активированно-

10 го угля, при объемном соотношении, активированный уголь: хлористый сульфурил в реакционной массе, равном

1: (1-2) (11.

Недостаток способа состоит в низкой механической прочности гранул активированного угля, что обуславливает сравнительно непродолжительный срок службы катализатора (2-3мес).

Частые остановки для перегрузки ка20 тализатора отрицательно влияют на производительность установки.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ получения хлористого сульфурила при 15-40 С взаимодействием хлора с сернистым ангидридом в жидкой фазе.в присутствии в качестве катализатора М-диалкилзамещенных амидов карбоновых кислот и продуктов их взаимодействия с хлорангидридами неорганических кислот Pj .

Недостатком данного способа является низкая производительность процесса, обусловленная низкой активностью катализатора (1,21 r/ã ч).

Цепь изобретения вЂ” интенсификация процесса.

Поставленная цель достигается тем, что при синтезе хлористого сульфурила в жидкой фазе взаимодействием хлора с сернистым ангидридом, в качестве катализатора применяют поликапроамид.

При этом, процесс -проводят при соотношении поЛикапроамид: жидкий хлористый,сульфурил I:(10-50).

922064

Активность катализатора, или съем

I продукта с единицы веса катализатора в час, составляет 5,45 r/ã.÷.

Предлагаемый способ позволяет

S увеличить съем продукта с 1 г катализатора до 4-5 r в час против I 2ã по известному И тем самым значительно интенсифицировать процесс.

Формула изобретения

Пример l. В реактор грушевидной формы, имекщий в данной части вмонтированную пластину Шота, и оборудованный термометром и обратным холодильником, помещают 20 г полиамидной стружки, получаемой при механической обработке деталей из капролона В (ИРТУ 6-05-988-66) и

600 г хлористого. сульфурила (количество жидкого хлористого сульфурила берут с таким расчетом, чтобы полностью смочить загруженный катализатор). Из баллонов через реомет ры дозируют хлор со скоростью

0,236 л/мин сернистый ангидрид вЂ” 15

О, 256 л/мин и после смещения их подают под пластину Шота реактора. Опыт о

I проводят при 40 С в течение 2 ч. Получают 158 г продукта с содержанием хлористого сульфурила 99,7Х. Выход

99,1%. Съем продукта с г катализатора составляет 3,95 г/ч.

Пример 2. Опыт проводят аналогично примеру 1 с той лишь разницей, что температуру реакции поддерживают равной 20 С, нагрузку по хлору 0,336 л/мин.и по сернистому ангидриду 0,363 л/мин. Продолжительность опыта 2,08 ч. Получают 230 г продукта с содержанием основного вещества 99,37. Выход 98,57.

1. Способ получения хлористого сульфурила путем взаимодействия хлора с сернистым ангидридом в жидкой фазе в присутствии катализатора, отличающийся тем, что, с целью повышения производительности процесса, в качестве катализатора

Ф используют поликапроамид.

2. Способ по п ° 1, о т л и ч аю шийся. тем, что процесс ведут при соотноШении поликапроамид: хлористый сульфурил 1: (10-50) .

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР по заявке У 2826412/26, кл. С 01 S 17/45, 1979.

2. Патент ГДР !! 49320, кл. 12 L 17/45, 1965.

Составитель Л.Темирова

Редактор Н.Гунько Техред M. Гергель Корректор M.Êîñòà.Заказ 2488/30 Тираж 514 Подписное

ВНИИПИ Государственного. комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб. д. 4/5

Филиал ППП "Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Способ получения хлористого сульфурила // 891556

Способ получения однохлористой серы // 874606

Способ получения хлористого тионила // 865779

Способ получения хлористого сульфурила // 854875

Способ очистки хлористого тионила отхлористого водорода // 827377

Способ получения четырехфтористойсеры // 823276

Способ получения монохлористой серы // 622394

Способ получения сульфохлорида ниобия // 430064

Способ получения хлорсульфотанталатов щелочных металлов // 430058

Реактор для получения гексафторида серы // 2154018

Изобретение относится к химической технологии, а именно к аппаратурному оформлению узла получения гексафторида серы прямым сжиганием серы во фторе

Способ очистки гексафторида серы // 2170699

Изобретение относится к химической технологии и может быть использовано в производстве гексафторида серы (элегаза), применяемого в электротехнике как изолирующий газ газонаполненных высоковольтных установках и другом электрооборудовании

Способ получения фторангидридов кислот из хлорангидридов кислот // 2230731

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения сульфурилфторида, сульфурилхлоридфторида или фторангидрида карбоновой кислоты общей формулы (I): RC(O)F, где R означает С1-С7алкил или С1-С7алкил, замещенный по меньшей мере одним атомом хлора и/или по меньшей мере одним атомом фтора, без добавления основания или растворителя, связывающего HF, взаимодействием соответствующего хлорангидрида карбоновой кислоты а) с аддуктом из фтористого водорода и гидрофторида аммония или гидрофторида пиридина, или гидрофторида пиперидина, или аддуктом из фтористого водорода и гидрофторида вторичного или третичного апифатического амина формулы BmHF, где В означает вторичный или третичный алифатический амин, a m имеет значение 1<m<4, в качестве фторирующего агента, причем во время реакции m равно или больше 1, или б) с HF в качестве фторирующего средства, причем HF используется в количестве по меньшей мере 1 моль на моль заменяемого атома хлора, в присутствии аддукта фтористого водорода с гидрофторидом аммония или аддукта фтористого водорода с гидрофторидом вторичного или третичного алифатического амина формулы ВmHF, где В означает вторичный или третичный алифатический амин, а m имеет значение 1<m<4, в качестве катализатора реакции между хлорангидридом кислоты и HF, или в) с фторирующим составом, который получают смешиванием HF-аддукта формулы BmHF, где В означает вторичный или третичный алифатический амин или пиридин, а m имеет значение 1<m<4, с трифторуксусной кислотой, с) и необязательно с последующим регенерированием HF-аддукта и отделением образующегося HCl

Получение фторсодержащих соединений // 2285686

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения фторсодержащих соединений из галогенсодержащих, предпочтительно хлорсодержащих, соединений за счет обмена галогена на фтор в присутствии HF-аддукта моно- или бициклического амина с по меньшей мере двумя атомами азота, при этом по меньшей мере один атом азота встроен в циклическую систему в качестве фторирующего агента, либо в присутствии фтористого водорода в качестве фторирующего агента и указанного HF-аддукта моно- или бициклического амина в качестве катализатора

Способ получения хлористого тионила и хлорокиси фосфора // 2001876

Способ получения тионилхлорида // 2006457

Изобретение относится к получению химических полупродуктов, в частности тионилхлорида - хлорирующего агента, широко используемого для получения химико-фармацевтических препаратов, некоторых красителей и ряда других продуктов

Способ очистки хлористого тионила // 2038290

Изобретение относится к сособам очистки хлористого тионила хлорирующего агента, широко используемого для получения химико-фармацевтических препаратов, некоторых красителей и ряда других продуктов

Способ тонкой очистки веществ кристаллизацией // 2048846

Изобретение относится к получению высокочистых веществ и касается способа тонкой очистки веществ кристаллизацией с использованием межфазных переходов

Способ получения хлористого сульфурила // 939382

Способ получения четырехфтористой серы // 971785