Способ получения ацетонилсульфидов

 

(и>,925949

ОПИСАНИИ

ИЗОВРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКРМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союэ Советсмик

Социалистические

Ресмублим (53)М. Кл. (б!),дополнительное к авт. свмд-ву (22) Заявлено 1 5.05.80 (21) 2939500/23-04 с присоединением заявки РЙ (23)ПрмормтетОпублмковано07.05.82. Бюллетень М 17

Дата опублнкованмя опмсанмя 07.05.82

С 07 С 149/14//

С11 В 9/00 еЬвуаврстеевныв кемвтет

СССР

60 ймаи взебретевнй к етерытвй (53) УД,К 547, .279.07 (088.8) (72) Авторы мзобретеммя

М.К. Гаакиев и Н.М. Небиеридзе с ( (7I ) заявители (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЦЕТОНИЛСУЛЬФИДОИ

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения ацетоннлсульфидов, которые находят применение в синтезе душистых веществ.

Известен способ получения ацетонилсульфидов, заключающийся в том, что хлорацетон подвергают взаимодействию с эквимолярным количеством низшего алкилмеркаптана в ледяной уксусной кис. лоте в присутствии соляной кислоты при 80-90 С. Длительность процесса о

1,5 ч, выход целевого продукта около

60% $1) .

Недостатком этого способа является длительность процесса, т5

11ель изобретения - интенсификация процесса.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения ацетонилсульфндов хлорацетон подвергают взаимодействию с низшим алкилмеркаптаном в присутствии гидроокиси натрия при молт ном соотношении реагентов 1-3 : 1-3 :

1-3 и температуре 1 -15 С. о

Процесс предпочтительно проводят при эквнмолярном соотношении реагентовт

Выход целевого продукта 54-73%. Длте. тельность процесса 5 10 мин.

Пример 1. В колбу на 200 мл, снабженную мешалкой, обратным холо» дильником и капельницей и помещенную в баню с температурой 10-15 С, до бавляют 0,108 моль ИаОН и

0,108 моль этилмеркаптана, а затем по каплям при перемешивании смеси в течение 5-8 мин добавляют 0,108 моль монохлорацетона при атмосферном давле нии.: Затем в реакционную смесь добавляют воду до растворения образовавшейся соли и органический слой экстрагируют эфиром. Эфир выпаривают, а этилмеркаптопропанон-2 выделяют из смеси перегонкой. Выход 73,1 мас. % от теорв тического,. Т. кип 67-68 С (19мм). йв 1,4710, с(q 0,9949.

Пример 2. Понижение количества одного из реагентов (и аОН этилмеркавана и монохлорацетона) до 0,05 моль в

3 928949 4 примере 1 способствует уменьшению выхо ф о р м у л а и з о б р е т е н и я да этилмеркаптопропанона-2 до 1. Способ получения ацетонилсульфи36,1 мас. % от теории. Повышение ко- дов из хлорацетона и низшего алкилличества ЙаОН до 0,15 моль понижает маркале ана, отличающийся выход этилмеркаптопропанона-2 из-за ос- % тем, что, с целью интенсификации промолещш продуктов реа"ции so 56> от те цесса, последний проводят в присутствии

/ рии гидроокиси натрия при мольном соотноПонижение температуры процесса до шенин хлорапетона, алкнлмеркаптана и затнгивает вРемЯ окончании Реак- гидроокиси н трия, р ном 1-3:1 :1-3 пии до 30 мин, а повышение выше ® и температуре 10 15

15 С способствует понижению выхода 2. Способ по п. 1, о т л и ч а юцелевого. продукта из-за протекания по-,шийся тем, что процесс проводят бочных продуктов до 60 M c. % от тео при эквимолярном соотношении реагентов.

PRg. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

Аналогично получают я-пропил-,н -6y» 1. Захаркин Л. И. Действие этнлмеркаптиl .тил-,н -амилмеркаптопропаноны-2 с выхо- да натрия на 1,1-дихлоргексен-l, Извеодами соответственно 62,3, 58,9 и 54,1 тия АН СССР, ОХН, 1959, с. 437 (примас, %, тотип).

Составитель Т. Левашова

Редактор М. Недолуженко Техред Т.Маточка Корректор О. Билак

Заказ 2879/6 Тираж 448 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4