Способ подготовки образца для исследования

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскик

Социалистических

Pecny6nw м947687 (61) Дополнительное к авт. сеид-ву 9 832599 (22) Заявлено 25Я780 (21) 2970629/23-26 с присоединением заявки ¹- р М gf з

G N 1/28

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (23) Приоритет— (531УДК 543.053 (088.8) Опубликовано 30.0782. Бюллетень ¹ 28

Дата опубликования описания 300782 (72) Авторы изобретения

П,.E Комиссаров, В.Т. Дубинчук и A.È. ФЕдотов

t и «.у . . ;ф и ф

) 1 (1; ),::

Всесоюзный научно-исследовательский институт ..( минерального сырья r.- v, (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОДГОТОВКИ ОБРАЭЦА ДЛЯ ИССЛЕДОВАНИЯ

Изобретение относится к исследо ваниям химических и физических свойств веществ, в частности к способам приготовления образцов для электронно-микроскопических исследований.

По основному авт.св. 9 832399 известен способ подготовки образца для исследования, включающий скол исследуемых частиц с полированной поверхности твердого тела и сбор этих частиц, при этом перед сколом локальный участок поверхности обрабатывают эмульсией, а скол проводят ультразвуком под углом 43-45 (1) .

Недостатком данного способа является то, что, несмотря на сохранение целостности образца при исследовании фазового состава твердых полированных объектов, он не позволяет с достаточной точностью исследовать участки, расположенные непосредственно на поверхности твердого тела (до 1000 А), а скалывает и исследует участки полированной по.— верхности на всей глубине скола (до 17 мкм).

Цель нзобретения — повышение качества исследования.

Поставленная цель достигается тем, что в способе подготовки образца для исследования на локальный участок поверхности предварительно наносят напылением в вакууме алюминий.

Способ осуществляют следующим образом.

Выбирают с помощью светового микроскопа при увеличении в 150-200 раз локальный участок полированной поверхности твердого тела, наносят на него путем напыления в вакууме при

5.10-4 тор алюминий обрабатывают

t затем эмульсией или зтиловым спиртом, проводят скол исследуемых частиц ультразвуком под углом 4345о, собирают сколотые частицы на стеклянный экран и исследуют под электронным микроскопом.

Выбор для напыления алюминия связан с тем, что он кристаллизуется в тонких слоях, не приводит к значительным утолщениям пленки и дает четкую дифракционную картину.

Пример. Исследуемый образец горной породы, флюорит, размером

5к5 к5 мм, отполированный с одной стороны, помещают на столик светового микроскопа МИН..9 и при увеличении

947687

Формула изобретения

Составитель Л. Нечипоренко

Техред Ю. Харитончик: Корректор N. Еароши

Редактор N. Янович

Ф

Тираж 887 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 .в

Заказ 56?О/64

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4 в 160 раз выбирают исследуемый участок. Затем помещают образец под колокол вакуумной установки ВУП-4К и проводят откачку воздуха до

5.10 4 тор. После этого под углом

90 к поверхности образца производят напыление алюминием. Под колокол напускают воздух, вынимают образец и переносят его снова под световой микроскоп МИН-9, на выбранный участок образца наносят каплю этилового 10 спирта, устанавливают .на расстоянии, 15 мм от плоскости образца стеклянный экран и производят скалывание ультразвуковой иглой частиц под углом 45О . Выбор данного угла скола 15 обусловлен тем, что при этом угле происходит наибольший выход сколотых частиц и их оседание на стеклянный экран.

Для скалывания используют ультра" 20 звуковой диспергатор УЗДН-1 и универсальный излучатель на 22 кГц, мощ-. ность которого 20 Вт. На рабочую часть излучателя перпендикулярно его оси напаивают твердосплавный стержень из Победита длиной 30 мм и диаметром 2 мм со скалывающей кромкой. в

10-15 мкм. Производят скалывание в течение 2 с, затем экран снимают и вместе с осевшими на нем частицами

Г омещают под колокол вакуумной установки ВУП-4К, доводят снова вакуум цо 5-10 4тор и производят напыление углем. Далее под колокол вакуумной установки напускают воздух и вынимают напыленный экран. На напылейную часть наносят теплый желатин, высушивают и угольную пленочку со сколотыми частицами отделяют. Затем угольную пленочку помещают в теплую дистиллированную воду, отмывают 40 от желатина, вылавливают на сеточку и просматривают в электронном микроскопе. По дифракционным картинам частиц отыскивают такие, на поверхности которых имеется алюминиевая пленочка-, которая на экране микроскопа проявляется в виде кольцевых дифракционных картин, характерных для алюминия,. в данном случае д„. "- 2,34 Х, 4 "- 2,03 A. Эти даннйе подтверждают, что скол частиц был произведен непосредственно с поверхностного слоя полированной поверхности образца. Частицы, у которых отсутствует кольцевая дифракционная картина, характерная для алюминия, лежат глубже 100-1000 Х и иэ дальнейшего исследования исключаются.

Технико-экономические преимущества заключаются в том, что способ позволяет производить исследование фазового состава твердых полированных объектов с высокой точностью, причем частицы для исследования берутся с глубины не более 1000 Х от поверхности объекта, что позволяет исследовать тонкие пленки, микровключения и сопоставлять получерные данные с данными рентгено-спектрального анализа.

Способ подготовки образца для исследования по авт.св. Р 832399, отличающийся тем, что, с целью повышения качества исследования, на локальный участок поверхности предварительно наносят напылением в вакууме алюминий.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР .

В 832399, по заявке 9 2751788, кл. С 01 И 1/28, 09,04.79.