Способ определения трихомонацида

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (»1958962 (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 09.02.81 (21) 3245307/23-04 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет— (51) М.К .

G 01 N 31/!6

Гасударственный кемнтет

Опубликовано 15.09.82. Бюллетень № 34

Дата опубликования описания 15.09.82 ло делам наобретеннй и еткрмтий (53) УДК 543.24. .087 (088. 8) (72) Авторы изобретения,,7 .ъ

/ 1 ий инетйтут

4. r, °

А. И. Попов и Г. И. Олешко

Пермский государственный фармацевтич (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТРИХОМОНАЦИДА

Изобретение относится к химии, преимущественно химическому анализу, может быть использовано в анализе азотсодержащих органических веществ и позволяет контролировать качество препаратов в процессе производства и хранения.

Известен способ определения трихомоноцида путем спектрофотометрирования раствора анализируемого вещества при длине волны 357 нм (1).

Недостаток способа состоит в его относительно невысокой точности.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемым результатам является способ определения трихомонацида путем растворения анализируемого вещества в уксусной кислоте при нагревании и титровании полученного раствора хлорной кислотой в присутствии индикаторакристаллического фиолетового (2).

Недостаток способа состоит в его невысокой точности.

Цель изобретения — повышение точности.

Цель достигается путем обработки раствора анализируемого вещества растворами

2 азотной кислоты, сульфата натрия, иодида калия с последующим фотометрическим титрованием полученного раствора нитратом висмута.

Отличительная особенность способа состоит в том, что раствор анализируемого вещества "обрабатывают растворами азотной кислоты, сульфата натрия, иодида калия с последующим фотометрическим титрованием полученного раствора.

Пример количественного определения трихомонацида в субстанции.

Около 0,015 r препарата (точная навеска) помещают в мерную колбу емкостью

200 мл, растворяют в воде и доводят объем. водой до метки, перемешивают 5 мл полу15 ченного раствора, помещают в кювету для титрования, добавляют 5 мл 0,01 н. раствора азотной кислоты, 1 мл 1%-ного раствора сульфата натрия, 5 мл 0,0! M раствора йодида калия и воды до 20 мл. Кювету помещают в кюветную камеру спектрофотометра СФ вЂ” 16 или фотоэлектрокалориметра

ФЭК вЂ” 56 и включают мешалку. Титруют

0,001 М раствором нитрата висмута. Конец титрования определяют по прекращению увеличения оптической плотности образовав958962

Таблица 1

Результаты определения содержания трихомонацида в порошке и лекарственных формах

Найдено

Наименование

Взято для анализа

Титрант

Контрольное определение

° !

Методом спектрофототурбидиметрического титрования

0 50

0,0151

0,0148

0,0145

0,0158

0,0142

0,0140

0,0154

Трихомонацид в порошке

С-30672

0,0151 100,11

0,0148 100,21

0,0145 100,18

0,0157 99,58

0,49

0,48

0 52

0,47

0,0142 100,16

99,07%

0,46

0,0139 99,45

0,0154 100,22

0,51

Еотн. = — 0 32Ъ

3 шейся суспензии. По полученным данным строят кривые фототурбидиметрического титрования.

1 мл 0,001 М раствора нитрата висмута соответствует 0,0007566 r трихомонацида.

Расчет количеств трихомонацида проводят так же, как и при любом титровании.

Определение трихомонацида в таблетках.

Около 0,06 r (точная навеска) порошка растертых таблеток помещают в мерную колбу емкостью 200 мл, растворяют в воде и доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и фильтруют. Первые порции фильтрата отбрасывают, 5 мл фильтра-, та помещают в кювету и далее поступают, как указано в методике определения трихомонацида в порошке.

На одно титрование затрачивается 9—

10 мин.

Результаты определения содержания трихомонацида в субстанции и таблетках, полученные с помощью спектрофотометра

СФ вЂ” 16 и фотоэлектроколориметра ФЭК—

56, обработанные статистически общепринятыми способами с надежностью 0,95, представлены в табл. 1 и 2. Для оценки точности предлагаемого метода приводят количественное определение препарата официальными методами. Приготовление раствора висмута нитрата 0,01 М концентрации.

3,9500 г нитрата .висмута растворяют в

10 мл концентрированной азотной кислоты (плотность 1,4) и разбавляют водой до 1 л.

Концентрация азотной кислоты в таком растворе в 20 — 22 раза выше, чем концентрация нитрата висмута.

Установка титра.

Точно отмеривают 25 мл приготовленного раствора нитрата висмута в колбу емкостью

300 мл, прибавляют 250 мл воды, 4 — 5 капель раствора ксиленового оранжевого или

6 — 7 капель раствора пирокатехинового фиолетового и титрируют при взбалтывании

0,05 М раствором трилона Б до перехода соответственно красной или синей окраски в желтую. 1 мл приготовленного раствора содержит0 00395 г нитрата висмута.

0,001 М раствор нитрата висмута готовят разбавлением соответствующего количества

0,01 М раствора в мерной колбе емкостью

1000 мл и доводят водой до метки.

Приготовление 0,011 1раствора калия йодида.

1,66 г йодида калия растворяют в свежепрокипяченной и охлажденной воде и разбавляют такой же водой. до 1000 мл.

Приготовление 1о/о-ного раствора натрия сульфита.

I0 г сульфита натрия растворяют в воде и разбавляют водой до 1 л:

Приготовление 0,01 н раствора азотной кислоты.

1 г концентрированной азотной кислоты (плотность 1,4) растворяют в воде и объем доводят до 1 л.,958962

ПРодолжение табл. 1

Взято для анализа Контрольное определение

Найдено г

Наименование

Титрант мл

Методом фототурбидиметрического титрования

0,0151

0 50

Трихомонацид в rioðoøêå

С-30672

0,49

0,48

0,47

99,07Ъ

0,46

0,51

0,53

E отн.

0,0498 99,60

0,501 100,20

0,0498 99;60

0,50

Таблетки трихомонацида, 0,05 г

С-10974

0,48

0,46

0,47

0,0499 99,80

0,0472 r

0,0496 99,20

0,0501 100,20

0,0495 99,00

0,45

0,51

0,44

E = +0,42Ъ

Здесь и далее количество 0,001 М раствора нитрита висмута, израсходованного на титрование.

+ Здесь и далее при анализе таблеток расчет ведут на содержание препарата в 1-й таблетке.

Таблица

Наименование Серия Взято

Найдено по данной методике

Метрологическая характеристика

Найдено по прототипу

r %

Трихомонацид в порошке 30672

99,07%

0,0936 0,937 100,07

100,07%

1,71

0,76

Ь = 2,11

Е,„ + 2,11%

131169

0,0963 0,0957 99,42

99,10%

0,0148

0,0145

0,0142

0,0140

0,0154

0,0158

0,0607

0,0579

0,0559

0,0569

0,0549 0,0615

0,0538

0,0151 100,11

0,0148 100,21

0,0145 100,18

0,0142 100,16

0,0139 99,45

0,0154 100,22

0,0160 101,49

958962

Продолжение табл. 2

Метрологическая характеристика

Найдено по прототипу

Найдено по данной методике

Взято

Серия

Наименование х = 99,4?Ъ

0,44

F4- = 1,22

Еотн = + 1 ю 23о

Трихомонацид 10974 0,0743 0,0499 99,80 в таблетках по 0,05

99,80%

0,0472

1,40

0,62 в

-х

1,72

1,72Ъ

Еотн

П1ви анализе таблеток трихомонацида расчет ведут на содержание препарата в 1 таблетке

Формула изобретения

Составитель С. Хованская

Редактор.С. Запесочный Техред А. Бойкас Корректор А. Дзятко

Заказ 6774/60 Тираж 887 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП «Патент», г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Способ определения трихомонацида с использованием титрования, отличающийся тем, что, с целью повышения точности способа, раствор анализируемого вешества обрабатывают растворами азотной кислоты, сульфата натрия, йодида калия с последуюзо щим фотометрическим титрованием полученного раствора нитратом висмута.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Государственная фармакопея, Х Издание М., «Медицина», 1968, с. 698.

2. Там же с. 708 — 710 (прототип).