Способ определения ртути в фармацевтических препаратах

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

< >969672

4 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 02.06.80 (2 l ) 2924550/23-26 с присоединением заявки РЙ (23) Приоритет

Опубликовано 30.10.82. Бюллетень № 40

Дата опубликования описания 30.10.82 (5E)M. Кл.

С 01 G 13/00

G Ol Гй 31/16 йвеуййврстюенньй квинтет

СССР но делает нзаеретеннй н отхритнй (53) УД К546.49:

:543.24 (088.8) (72) Авторы изобретения

А. М. Алиев и Б. M. Гусейнов е и

" -®- ОЗД/ р

Азербайджанский государственный медицинский. институ тй Мим. Н. Нариманова . .;=,Ë:;;.<ã, i

" :"-д," .;" (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ РТУТИ

В ФАРМАЦЕВТИЧЕСКИХ ПРЕПАРАТАХ

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения ртути в фармацевтических препаратах.

Известен способ определения ртути путем комплексонометрического титрова5 ния s присутсвии металл-индикатора фурацилина 1) .

Однако чувствительность известного способа невелика так как в конце титро-, вания наблюдается нечеткий переход окраски, Кроме того, невозможность анализа в присутствии хлоридов и радонидов ограничивает применение способа на прак» тике, т5

Наиболее близким по технической сути« ности и достигаемому результату к предлагаемому является способ определения ртути s ее неорганических соединениях и фармацевтических препаратах путем 1О комплексонометрического титрования в присутствии цитратно-фосфатного буферного раствора с рН 6,2 и металл-индикатора азокрасителя пиридоксина-меркуриона 2).

Однако чувствительность способа сравнительно невелика и составляет

0,435 мкг/мл. Ошибка определения составляет 1%.

Uemь изобретения - повышение чувствительности и точности анализа.

Поставленная цель достигается согласно способу определения ртути в фармацевтических препаратах путем комплексонометрического титрования в присутствии цитратно-ч юсфатного буферного раствора с рН 6,2 и металл-индикатора.

В качестве металл-индикатора используют азокраситель теофиллидина.

Азокраситель теофиллидина синтезируется из продукта щелочного гидролиза теофиллина-теофиллидина и диазотированного стрептоцида.

Синтез осуществляется следующим образом: 2,0 г (0,01 моль) теофиллина ой торожно кипятят с 5 мл 50%-ного едкого кали в колбе с обратньс т холодильником в течение 8-10 йин. После

72 ф ности в раствор добавляют хлорид натрия.

Пример 1. Определение ртути дихлорида и ртути дибромида.

Около 0,4 г вещества растворяют в воде в мерной колбе емкостью 50 мп, объем доводят водой до метки. К 5 мл этого растворя добавляют 10 мл цитратно-фосфатного буфера (рН 6,2), 0,5 мл

0,05%-ного спиртового раствора аэокрасителя теофиллидина, и титруют 0,025 М раствором трилона Б до перехода краснофиолетовой окраски в желтую.

Пример 2. Определение промерана и этанолмеркурихлорида.

Прямое титрование. Около 0,4 r препарата растворяют в воде в мерной колбе емкостью 100 мл и объем доводят до мегки. 10 мл этого раствора нагревают с 5 мл 0,2 раствора соляной кислоты и нагревают на кипящей водяной бане в течение 10 мнн. После охааждения раствор нейтрализуют 0,1 и раствором едкого патра по метиповому красному и далее поступают как указано выше.

Обратное титрование. Около 0,4 r препарата растворяют -в воде в мерной колбе емкостью,100 мл и объем доводят водой до метки. К 10 мл этого раствора вначале добавляют 0,5 мл

0,05%-ного раствора азокрасителя теофиллидина, азатем 10 мп 0,,025 М раствора трилона Б. Через 5 мин, т.е. после изменения окраски из красно-фиолетовой до желтой, к раствору добавляют 5 мп 10%-ного раствора ацетата натрия, 10 мл 95%-ного этилового спирта и "итруют 0,025 М раствором сульфата цинка до появления красно-фиолетового скрашивания.

Таким образом, предлагаемый способ епредепения ртути в фармацевтических препаратах позволяет повысить чувствительность определения до 0,178 мкг/мл.

Кроме того, повышается точность анализа: относительная ошибка составляет

j40,6%.

Способ определения ртути в фармацевтических препаратах путем комплексонометрического титрования в присутствии цитратно-фосфатного буферного раствора с рН 6,2 и металл-индикатора, о т л ич а ю ш и и с я тем, что, с целью повь|шения чувствительности и точности анализа, в качестве металл-индикатора используют азокраситепь теофиплидина.

3 9696 этого в охлажденный раствор добавляют раствор свежеприготовпенной соли диазония. и через 3-4 мин добавлением азотной кислоты доводят рН до 7. При этом азокраситель выпадает в виде красновато- $ бурого осадка. Реакционную смесь перемешивают, через 1-2 часа фильтруют.

Осадок на фильтре промывают холодной водой и высушивают в эксикаторе над безводным хлоридом кальция. Высушен- щ .ный осадок растворяют в горячем спирте и фильтруют. Спиртовый раствор выпаривают и остаток после удаления спирта вновь высушивают и измельчают. Выход, азокрасителя теофиллидина составляет

3,2 г (около 95% от теоретического).

1S

Дпя приготовления соли диазония

1,72 r (0,01 моль) стрептоцида растворяют в 50 мл 1%-ного раствора соляной кислоты, добавляют раствор 0,8 r (окопо 0,01 моль) нитрита натрия в

3-х мл воды и через 5-10 мин небольшой избыток азотистой кислоты удаляют добавлением 40%-ного раствора мочеви.ны до прекращения выделения газа.

Азокраситель теофиллидина представ25 ляет собой оранжево-бурый сыпучий порошок, трудно растворимый в воде, хоро-. шо растворимый в горячем спирте и ацетоне. При хранении стабилен и пригоден для аналитических целей в течение длительЗй ного времени (более 1 года).

Аэокраситель теофиллидина при рН

6,2 образует красно-фиолетовый комплекс при . = 525-530 нм, который разрушается 11од действием трипона Б и раст- 35 вор приобретает желтую окраску свободного азокраситепя теофиллидина.

В случае анализа соединений ртути (I ) необходимо их предварительно перевести в соединения ртути (II ) путем ФО окисления.

При анализе ртуть органических соединений (промерана и этанолмеркурихпорида) определение может быть осуществлено двумя вариантами: прямым титрова»

45 нием после переведения ртути в ионогенное состояние; обратным титрованием, без разрушения органической части моле- ф о р м у и а и э о б р е т е н и я купы, на основе образования окрашенного комплекса ртуть-юрганических соединений с азокрасителем теофиллидина, разрушаемого трилоном Б. Избыток трнлона Б оттитровывают раствором сульфата цинка.

При анализе легкодиссоцнруюших солей ртути, таких как ртуть (II ) апетат, ртуть (il ) нитрат и др. для четкости перехода окрашивания в точке эквивалент5

Источники информации, принять1е во внимание при экспертизе

1. Аналитическая химия . 1971, т. 26, Ию 1, с. 180-181.

969672 6

2. Алиев Л. М., Алекперов А. Ф.

Методические указания по качесчнепному и количественному анализу неорганических фармацевтических препаратов ртути с использованием меркуриона. Баку, 1979.

Составитель Т. Жукова

Редактор С. Юско Техред М.Гергель Корректор IL Бокшан

Заказ 8303/25 Тираж 509 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открьгтий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент „г. Ужгород, ул. Проектная, 4