Способ получения ванадатов редкоземельных элементов

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскин

Социалистическик

Республик (31)969673 (51) М. Кл. л .(: с (6I ) Дополнительное к авт. свил-ву (22) Заявлено 12.02.81 (2I ) 3287780/23-26

С 01 G 31/00

С 01 F 17/00 с присоединением заявки М.

9сударстекнный ксмнтет

СССР

lo делам нэабретеннй н открытнй (23) Приоритет (53) УДК 661. ,888. 1 (088Я) Опубликовано 30.. 10.82. Бюллетень Ют 40

Дата опубликования описания 30.10.82 (72) Авторы изобретения

П. И. Федоров, Н. В. Филш пова и В. К. Андреев

Московский ордена Трудового Красного Знамени институт тонкой химической технологии им. М. В. Ломоносова (7l) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВАНАДАТОВ

РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫХ ЭЛЕМЕНТОВ

Изобретение относится к способам по- . лучения ванадатов редкоземельных элементов, которые могут быть использованы в качестве люминофоров и сегнетоэлектриков.

Известей способ получения ванадатов редкоземельных элементов путем нагревания смеси окислов ванадия и редкоземельных элементов (РЗЭ) и выдержки смеси при 900-1350 С (1) .

Недостатки способа состоят в неоднородности конечного продукта и высокой температуре процесса. Известен также способ получения ванадатор РЗЭ путем прокаливания соотг о тк вет твутоших ванадатов при 250350 С в окислительной атмосфере (2) .

Недостаток способа состоит в сложности процесса, связанной с необходимостью предварительного получения ва- 2В надатов РЗЭ.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и получаемому результа гу является способ получения

2 ванадатов редкоземельных элементов путем взаимодействия водных растворов метаванадата аммония и нитрата редкоземельного элемента. Процесс ведут при рН раствора равном 5,4. Выход конечного продукта составляет около 60%. Содержание основного вещества не превышает 93,5% (3)

Uem изобретения - повышение выхода и чистоты конечного продукта.

Поставленная цель достигается тем, . что осуществляют взаимодействие в воде пятиокиси ванадия и карбонатов редкоземельных элементов при 80-10СРG. В качестве исходных соединений используют пятиокись ванадия и карбонаты РЗЭ, взаимодействие ведут в воде при 80-100"С.

При температуре ниже 80 С снижае о ся выход продукта. Верхний предел ограничен температурой кипения раствора.

Пример . Для синтеза метаванадата лантана в 250 мл воды, нагретой до 80 С, вводят смесь, состоящую из

69,1 г карбоната лантана (ЬОн О 54,14%) Таблица 1

Найдено, %

Рассчитано, %

Компоненты

31,99

53,63

14,29

53,69

14,10

Таблица 2

4 .:Ф Сб

Компоненты

Найдено, %

Рассчитано, %

40, 18

48,60

11,23

48,57

3 969 и 62,6 r пятиокиси ванадия. Время протекани процесса 30 м п прп перемешивачйи и поддержании температуры. Полученный ь1етаванадат лантана состава

La(vO>$.4Н 0 отделяют от маточного раствора, промывают водой и сушат на воздухе. Выход готового продукта

109,4 г, что составляетм 94%. Чистоту метаванадата определяют полным химическим анализом. Индептификацию проводят с помощью рентгенофазового и ИК спектроскопического анализов.

В табл. 1 приведены данные химичес кого анализа метаванадата лантана..

Пример 2. Для синтеза пиром- надата иттрия в 250 мл воды, нагретой до 90 С, вводят смесь иэ 82,6 г карбоната " „цттрия ((0, 54,83%) и

54,7 г пятиокиси ванадия. Время протекания процесса 40 мнн при постоянном первмешивании. Полученный пированадат иттрия, состава Ч (С„ 0 ) цдотделяют от раствора, промывают водой и сушат на воздухе. Выход готового продукта

102 r, что составляет 91%. Чистоту пировападата определяют полным химическим анализом. Индентификацию проводят методами рентгенофазового и ИК спектроскопического анализов.

В табл. 2 приведены данные химического анализа пированадата иттрия.

Пример 3. Для синтеза ортова надата диспрозия в 250 мл воды, нагре,той до 85оС, вводят смесь, состоящую из 103,9 г карбоната диспроэия (у<0 64,64%) и 32,8 r пятиокиси ванадия, Время протекания процесса

673 4

60 мин при постоянном перемешивании.

Полученный ортованадат диспрозия состава ЭуЧО, . отделяют от маточного раствора и после промывки водой сушат на воздухе. Выход готового продукта

85,0 г, что составляет м 95%. Чистоту ортованадата диспрозия определяют полным химическим анализом. Индентифнкацию полученного соединения проводят мето и дами рентгенофаэового и ИК ппектроскопического анализов..

В табл. 3 приведены данные химичес- кого анализа ортованадата диспроэия.

П р и м,е р 4. Для синтеза пирова3$ надата самария в 250г .воды, нагретой до 100 С, вводят смесь, состоящую из

77,3 г карбоната самария (5 >0>72,55%) и 43,9 г пятиокиси ванадия. Время протекания процесса 60 мин при постоянном перемешивании. Полученпь|й пирова4 а. надат самария (состава 5, Щ3 ). Ч О) отделяют от маточного раствора, промывают водой и сушат на воздухе. Выход готового продукта 108,2%, что составляет .

>> ì 96%. Чистоту пированадата самария определяют полным химическим анализом. Идентификац по полученного соединения проводят методами рентгенофазового и ИК спектроскопического анализов.

В табл. 4 приведены данные химическо- го анализа пированадата самария.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет повысить выход конечного продукта с 60% до 91-96% и снизить

М содержание примес и с 6,5% практически до О.

969673

Таблице Э

Компоненты

Рассчитано, %

Найдено, %

Зу 0

67,22

32,78

67,40

32,68

Таблица 4

Найдено, %

Компоненты

-Рассчитано, %

49,65

38,82

49,45

38,90

1 1,60

3205

11,53

Составитель В. Нечипаренко

Редактор С. Юско Техред М.Гергель КорректорЛ. Бокшан

Заказ 8303/25 Тираж 509 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент ., r. Ужгород. vn. Проектная, 4

ППП .Патент Эак. 3 Ô1- д

Формула изобретения

Способ получения ванадатов редкоземельных элементов, включающий взаимодействие кислородосодержащих соединений ванадия с солью редкоземельного элемента, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода и чистоты конечного продукта, в качестве исходных соединений испо и зую - пятиокись ванадия и карбонаты редкоземельных элементов и .процесс взаимодействия осуществляют в воде при 80-100 С.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Известия АН СССР. Неорганические материалы. 1972, т. 8, М 10, 23 с. 1875-1876.

2. Авторское свидетельство СССР

Ж 549425, кл. С OIG 31/00, 1974.

3. Ивакин А. А и Фотчев А, А.

З@. Химии пятивапентного ванадия в -водных растворах. Свердловск, 1971, с. 34 (прототип ) .