Способ выделения окрашенных веществ из сточных вод сульфат- целлюлозного производства

 

Союз Советскмх

Соцмалмстмческмх республик

ОП ИСАНИГ„„ЧЕ() 7У

ИЗОБРЕТЕНИЯ к лвто скому свидетельств (6I ) Дополнительное к авт. спид-ву (22) Запвлена 15.(?1.81 (2I ) 3242176/23-26 (51) g) ((л

С 02F 1/28

С 02F 1/52 с присоединением заявки И

3Ъеудврстмнкый камнтет (23) Приоритет ао лелем изобретений к открытки

Опубликовано 30,10.82, Бюллетень ¹40 (у уд

2 (088.8) Дата опубликования описания 30,10.82

A. Б. Лаптев, К. И. Лаптева и Д. И. Стом т т

Научно-исследовательский ицстптут биологии при Й жу:сском государственном университете им. A. А. Жданова (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ОКРАШЕННЫХ ВЕЩЕСТВ

ИЗ СТОЧНЫХ ВОД СУЛЬФАТ-ПЕЛЛ10ЛОЗНОГО

П РОИЗВОДСТВА

Изобретение относится к способу выделения органическиx веществ из многокомпонентпых водных растворов и может быть использовано в целчюлозно-бумажной промышленности при очистке сточных вод, содержащих большие количестве окрашенных веществ.

Известен способ выделения окрашен,ных веществ из сточных вод целлюлознобумажной промышленностч путем адсорбции веществ на гранулированной окиси алюминия, отделения насыщенного адсорбента и регенерации адсорбента прокаливанием при 500-600 С 1 1).

Однако способ не позволяет выделить окрашенные вещества, так как прп тер» мической регенерацт и адсорбента они сгорают, Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ выделения окрашенных веществ из сточных вод сульфат-целлюлозного производства путем последовательной адсорбцип веществ на порошкообразной целлюлозе, затем ца доров.кообразцой окиси алюминия, десорбции этих веществ с обоих адсорбентов сначала ацетоном, содержещцм 6-8 г/л

S соляной кислоты, а затем диметилформамидом. содержащим 7-10 г/л соляной кислоты, нейтрализацией и упариванием элюатов P2), Недостаток способа состоит в загряъненни получаемых веществ в процессе

r» зсорбции. Взаимодействие соляной кислоты с окисью алюминия приводит к зат.рязнению соединениями алюминия веществ, десорбируемых с окиси алюминия ацетоном, содержащим солячую кислоту.

Диметилформамццные элюаты с обоих адсорбентов загрязнены продуктом реакции соляной кислоты с диметнлформеми2О дом. Очистка окрашенных веществ от э их загрязнений, особенно последнего, является сложным и трудоемким процессом.

3 9696

Цель изобретения - предотвращение загрязнения окрашенных веществ в процессе выделения, Поставленная цель достигается согласно способу выделения окрашенных веществ из сточных вод сульфат-цел люлоэного производства, заключающемуся в том, что сточные воды обрабатывают соляной кислотой с последующей фильтрацией, промывкой и сушкой полученного 1© осадка, адсорбцию ведут на полиамидном адсорбенте, содержащем волокнистую целлюлозу в соотношении 1;1, десорбцию осуществляют смесью водного раствора ! хлористого кальция и Этилцеллозольва, 15 а регенерацию - водным раствором соляной кислоты. При этом, с целью выделения окрашенных веществ иэ элюата, последний подкпсляют соляной кислотой, добавляют бутиловый спирт и полученную щ органическую фазу отделяк>т, промывают водой и упаривают, Перед адсорбцней сточные воды обрабатывают соляной кислотой с последуюшей фильтрацией, промывкой и сушкой 35 полученного осадка, адсорбцию ведут на полиамидном адсорбенте, десорбцию осушествляют смесью водного раствора хлористого кальция и этилцеллозольва, регенерацию - водным раствором соляной 5й кислоты.

С целью выделения окрашенных-ве шеств из эгпоата последний подкисляют соляной кислотой, добавляют бутиловый . спирт и полученную органическую фазу отделяют, промывают водой и упаривают.

Кроме того, с целью предотврашения уплотненпл полиамиднсго адсорбента в процессе адсорбции, адсорбционную колонку заполняют смесью полиамндного ад сорбента и волокнистой целлюлозы в соотношении 1:1.

Осушествение коагуляции окрашенных вешоств в кислой среде перед процессом адсорбции позволяет выделить часть окрашенных веществ наиболее простым способом в чистом виде, снизить нагрузку на адсорбент и, следовательно, обрабатывать большее количество сточной воды меньшим количеством адсорбента.

Кроме того, коагуляция позволяет пред50 варительно разделить окрашенные вещест ва на две фракции.

77 4 ванне в качестве десорбируюшего раст ворителя смеси водного раствора хло. ристого кальция и этилцеллозольва обеспечивает полную десорбцию окрашенных веществ с адсорбеита и не разрушает адсорбент, что предотвращает загрязнение окрашенных веществ продуктами деструкции полиамида.

Обработка элюата заключается в подкислении его соляной кислотой до рН 4

"и добавлении бутилового спирта до рас-, слоения жидкостей. Окрашенные вещества переходят s органическую фазу, которую . отделякл, промывают дистиллированной водой от следов кислоты и упаривают.

Регенэрация адсорбента включает в себя последовательное промывание адаорбента непосредственно в колонке сначала раствором соляной кислоты в воде (рН 4), а затем дистиллированной водой.

Регенерированный адсорбент пригоден для повторного использования.

Пример . Пробу сточной воды, отобранную после биологической очистки, освобождают фильтрованием через полот няный фильтр от взвеси активного ила.

Объем профильтрованной сточной воды

30 л, рН 6,9.

Для коагуляции окрашенных веществ пробу профильтрованной сточной воды . подкисляют 18 мл концентрированной соляной кислоты (g =1,17 г/мл) и остав-. лщот на 24 ч при 18-22 С. Образовавшийся осадок отфильтровывают на полот- няном фильтре, промывают 100 мл

0,05%-ного водного раствора соляной кислоты, затем 200 мл дистиллированной воды и сушат на фильтре при 40 С и пониженном давлении.

Выход окрашенных веществ на стадии коагуляции 1,48 r.

Для проведения процесса адсорбции окрашенных веществ стеклянную хроматографическую колонку (д =80 мм, Й

900 мм) мокрым способом заполняют смесью 90 r полиамидного адсорбента (сорбционная емкость "170-200 микро,молей ф -нафголоранжа на 1 г адсорбеита) и 90 г волокнистой целлюлозы. Введение волокнистой целлюлозы обусловлено необходимостью предотвращения уплотнения полиамидного адсорбента в процессе адсорбции.

Употребление палиамидного адсорбен та для адсорбции окрашенных веществ дает возможность использовать элюируюшую смесь, не содержащую диметилформамид с соляной кислотой. Испольэо

Полученную после фильтрации скоагу-. лировавшихся окрашенных веществ сточную воду пропускают через колонку со скоростью 6-10 мл в минуту. Вытекающая иэ колонки вода бесцветна. После про9696

5 . пускания всего объема сточной воды колонку промывают 200 мл дистнллнрованной воды н элюируют 1050 мл смеси 10%-ного водного Раствора хлористого кальция н этялиеллозольв. {40: е

:60 по объему).

Для вьщелення окрашенных веществ элюат подкнсляют соляной кислотой до рН 4, добавляют 1200 мл бутилового спирта до образования двух фаэ, ор- 1й ганнческую фазу отделяют, дважды промывают 400 мл дистиллированной воды и упарнвают досуха.

Выход окрашенных веществ на стадии ацсорбцнн 0,45 г; суммарный выход ок- 15 рашенных веществ 1,93 r.

Регенерацию адсорбента пр iводят промыванием адсорбента сначала 300 мл водного раствора соляной вколоты {рН 4), а затем 300 мл дистиллированной воды . рй непосредственно .в хроматографнческой колонке.

Технико-экономический эффект от реализации предлагаемого способа обусловлен тем, что он позволяет полностью 2у выделять окрашенные вещества нэ сточных вод s нсключить из процесса выделения окись алюминия и диметнлформамнц.

Кроме того, вьщеленне большей части окрашеннйх веществ коагуляцией позволяет IO уменыпнть расход адсорбента прн выделении окрашенных веществ и облегчает процесс десорбцнн.

Применяемый полнамндный адсорбент после десорбцнн окрашенных веществ легко регенерируется н пригоден для повторного использования, что позволяет обрабатывать большие объемы сточных вод небольшим количеством адсорбента.

77 4

Формула изобретения

1. Способ вьщелення окрашенных веществ из сточных вод сульфа1 пеллюлоэного производства, включающий адсорбцню окрашенных веществ, десорбцню нх н регенерацню адсорбента, о т л н ч а ю шийся тем, что, с целью предотвращения загрязнения окрашенных веществ в процессе выделения, перед адсорбцяей сточные воды обрабатьвают соляной кислотой с последующей фильтрацией, промывкой и сушкой полученного осадка, адсорбшпо ведут на полнамнцном адсорбенте, десорбцню осуществляют смесью водного раствора хлорнсчюго калы ни н этнлцеллоэольва, а регенерацию - водным раствором соляной кислоты.

2. Способ по ail, о т л и ч а ю м. щ н и с я тем что, с целью вьщелення окрашенных вешес гв из элюата, последний подкнсляют соляной кислотой, добавляют бутнловый спирт н полученную органическую фазу отделшот, промывают и упарнвают.

3. Способ по пц. 1 н 2, о т л н ч аю щ н и с я тем, что, с целью предотвращения уплотнения полнамндного адсорбенпа в процессе адсорбцнн, адсорбцнонную колонку запошииот смесью полнамядного адсорбента н волокнистой целлюлозы в соотношении 1: 1.

Источники информации, принятые во вннмание при эксцертнзе

1. Заявка ФРГ М 2320799, кл. 85 С 3/00, 1974, 2. Авторское свидетельство СССР

Ж 689947, кл. С 02F 1/28, 1979 (прототип) .

Составитель Т. Меквабншвнлн

Редактор С. Юско Техред Т.Маточка Корректор Н. Буряк

Заказ 8305/25 Тираж 981 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений н открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., a. 4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4