Способ определения трития в литийсодержащих материалах
<и977384
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советскик
Социалистических
Республик ф «в«
4М .
= 1, i)= — - г «« (61) Дополнительное к авт. свид-ву
t (22) Заявлено 250381 (21) 3264495/23-26
Р1 М Кд з
С 01 В 4/00
G 01 И 23/00 с присоединением заявки Нов (23) Приоритет—
Государственный комитет
СССР но делам изобретений и открытий (53) УДК 546. 11. 3:
: 543. 53(088. 8) Опубликовано 30.11Л2. Бюллетень Йо 44
Дата опубликования описания 30.11 82 (72) Авторы изобретения
В.И.Сахаров и С.Н.Федотов (71) Заявитель (54 ) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТРИТИЯ В ЛИТИРСОДЕРЖМцИХ
МАТЕРИАЛАХ
Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения трития, и может быть ис- . пользовано при контроле накопления трития в теплоносителях атомных электростанций, а также в отходах, идущих на захоронение с целью окружающей среды °
Известен способ определения трития в металлическом литии путем термического выделения растворенного в нем трития в атмосферу водорода с последующим отделением водородно-тритиевой смеси на палладиевых фильтрах и измерением его по бета-активности пропорциональными газовыми счетчиками внутреннего наполнения (1).
Однако указанный способ позволяет определять большие содержания трития (> 104Бк/г при условии высокой степени очистки водорода.
Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является способ определения трития в карбонате лития, включающий растворение образца, осаждение лития фтористоводородной кислотой, добавление к жидкой фазе сцинтиллятора и последующую количественную регистрацию трития по сцинтилю.яционному эффекту (2 ).
Однако известный способ непригоден для определения трития в металлическом литии, так как неконтролируемая часть трития в виде т2 теряется в атмосферу.
Цель изобретения — анализ образцов металлического лития.
Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определе ния трития в литийсодержащих материалах, включающему растворение образца, осаждение лития фтористоводородной кислотой, добавление к.жидкой фазе сцинтиллятора и последующую количественную регистрацию трития, растворение образца осуществляют при нагреве в автоклаве, в котором предварительно эамораживают растворитель (перекись водорода) и вводят пробу, охлажденную до температуры замерзания перекиси водорода.
В результате взаимодействия лития с водой и перекисью водорода образуется щелочной раствор LiOH, в котором перекись водорода разлагается по схеме
HgO Н О+ О; О + Н О НО+НО;
1 2 2
977384
25 Формула изобретения
Составитель Т.Жукова
Редактор Т.Лопатина Техред М.надь Корректор И. Ватрушкина
Заказ 9100/26. Тиран 509 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4 а часть трития, находящегося в атомарном состоянии или в виде молекул вступает в реакцию с радикалами ОН
T + НО HTO+T T + Н О HTO+H н + т" нт"; но + нт нто+н
HT+HO H O+T I T + HO HTO °
В результате приведенных процессов тритий количественно переходит в жидкую.фазу в виде преимуществен но .НТО, чему способствует высокое давление (10 МПа,) возникающее в автоклаве в зависимости от навески металлического лития и, соответственно, перекиси вбдорода, я высокая темпе1 ратура, создаваемая за счет экэотермического эффекта при Býàèìoäåéñòâèè металлического лития с водой и перекисью водорода
2I +2H О-®241 ОН+Н 2Ь1+ЗН20 2, 2L iOH+2HP+ О
Для того, чтобы эти реакции не протекали до герметизации автоклава, литий и раствор перекиси водорода охлаждают до температуры замерзания
30%-ного раствора перекиси водорода или меньшей. Ибо в этих условиях не происходит заметного окисления лития атмосферным кислородом и взаимодействия его с парами воды воздуха, phBно как и с растворителем — перекисью водорода.
Пример. 1,4 мл ЗОВ-ного раствора перекиси водорода помещают в автоклав, представляющий собой яйцевидную реакционную зону с дополнительной оболочкой, способной выдерживать давление 10 МПа, и устройством для вакуумиэации. Автоклав помещают в цилиндрическую печку, способную нагревать его со скоростью 10 град/мин до 800 С, и заливают небольшим количеством, жидкого азота до эатвердевания перекиси водорода. Навеску металлического лития (0,0505 r), облучениую на реакторе Ф=1, помещают на несколько секунд в. жидкий азот и загружают в автоклав, последний герметиэируют, откачивают воздух и остатки жидкого азота форвакуумным насосом
Ф и нагревают в течение 30 мин, после чего автоклав охлаждают и вскрывают.
Полученный раствор переносят в полиэтиленовый бюкс, добавляют стехиометрическое количество фтористоводородной кислоты, сцинтиллятор и центрифугируют. Тритий определяют измерением сцинтилляционного эффекта на трехканальном спектрометре nSL-30
Для контроля на память по тритию пос-!
О ле каждого измерения автоклав заполняют дистиллированной водой, герметиэируют и нагревают в течение 30 мин, Воду анализируют на тритий. Активнось дистиллированной воды показы15 вает незначительное отклонение от фона, что составляет 10 Ъ от изме-. ряемой величины.
Предлагаемый способ определения трития позволяет определять- тритий в металлическом литии жидкостным сцинтилляционным способом с достаточно высокой воспроизводимостью и точностью, Способ определения трития в литийсодержащих материалах, включающий растворение образца, осаждение лития
QQ фтористоводородной кислотой, добавление к жидкой фазе сцинтиллятора и Последующую количественную регистраt цию трития, отличающийся тем, что, с целью анализа образцов металлического лития, растворение образца осуществляют при нагреве в в автоклаве, в котором предварительно замораживают растворитель (перекись водорода) и вводят пробу, ох4О лажденную до температуры замерзания перекиси водорода.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1. Кузнецов В.В. Образование три4 тия.в свинце и алюминии под,цействием протонов, дейтронов и альфа-частиц высоких энергий.-"Журнал экспериментальной и теоретической физики". т. 40, 1968, с, 5.
2. Nuclear instruments .and methods V. 102, 1973, Р 2, с. 397.
