Способ определения золота

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

<н977394 (61) Дополнительное к авт. сеид-ву (22) Заявлено 16. 04. 81 (21) 3309204/23-26 с присоединением заявки Нов (23) ПриоритетОпубликовано 301182. Бюллетень М 44

Дата опубликования описания 30. 11 82

Р1)М К з

С 01 G 7/00

G N 31/10

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий

)53) УДК 546.59:543. .42.062 (088.8) (72) Авторы изобретения

С.П. Муштакова, Н.H. Гусакова и Т.A.

Научно-исследовательский институт химии Са (71) Заявитель ордена Трудового Красного Знамени государс университета им. Н. Г. Чернышевско

LS4) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЗОЛОТА

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения золота.

Известен способ определения золота по каталитическому действию его хлоридных комплексов на реакцию восстановления ионов серебра раствором проявителя, например железоаммонийных квасцов (1), 10

Однако известный метод трудоемок, требует специального бокса для работы и стабильного электроосвещения..

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является способ определения золота по ет о каталитическому действию на окислительно-восстановительную реакцию между азотнокислой закисной ртутью и фосфорно-молибденовой кислотой в присутствии ионов бро20 ма. Чувствительность реакции 10 г/мл

1О (2) .

Однако способ характеризуется сравнительно невысокой чувствительностью и избирательностью. Кроме того, способ отличается сравнительно высоким температурным коэффициентом, что делает необходимым предварительное термостатирование растворов перед смещением и при спектрофотометрировании. 30

Цель изобретения — повышение чув. ствительности, избирательности и упрощение хода анализа.

Поставленная цель достигается согласно способу определения золота по его каталитическому действию на окислительно-восстановительную реакцию с последующей регистрацией спектрофотометрическим методом, в котором в качестве окислительно-восстановительной используют реакцию окисления

N = метилдифениламин-4-сульфокислоты ванадатсм аммония в среде серной кислоты.

При этом используют 0,8-1,2 М серную кислоту.

При взаимодействии N-метилдифениламин-4-сульфокислоты с ванадатом аммония в среде серной кислоты существует прямо пропорциональная зависимость между величиной аналитического сигнала, возрастающего по мере образования окрашенного продукта, и временем протекания реакции. Введение в систему N метилдифениламин-4-сульфокислота — ванадат аммония — серная кислота ионов золота приводит к увеличению скорости окисления реагента, при этом прямопропорциональная зависимость между аналитическим сигналом

977394

Формула изобретения

Составитель Т. Жукова

Редактор С. Юско Техред И.Гайду, Корректор В. Бутяга

Заказ 9101/27 Тираж 509 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

"113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, r.Óæãoðoä, ул. Проектная, 4 и временем протекания реакции сохраняется.

Оптимальной для определения золота является среда 0,8-1,2 М по серной кислоте, в этом случае значения оптической плотности попадают в интер- 5 вал 0,2-0,3, в котором ошибка определения золота минимальна, а разница в скоростях каталитической и,-.некаталитической реакциях максимальна.

Предлагаемый способ характеризует-10 ся небольшим температурным коэффици,ентом, так при содержании 20 мкг золота в 25 мл значение в оптической ппотности при 20ОC составляет 0,34, а при температуре 21 С вЂ” 0,33, т.е. при изменении температуры на 1 С ско рость реакции меняется на 2-3%. Это позволяет работать без термостатирования, что значительно упрощает аппаратурное оформление анализа(перестает 2() быть необходимым термостат и термостатируемые кюветы) и делает способ более экспрессным.

Пример. Определение золота в искусственных смесях. Искусственные смеси составляют из компонентов, наиболее часто сопутствующих золоту в полиметаллических рудах.

Для приготовления исследуемых смесей в работе используют сосуд-смеси30 тель Бударина с тремя отростками, момент смещения компонентов считают за начало реакции.

В отростки сосуда Бударина вносят отдельно каждый компонент смеси: 1мл

10 М раствора N-метилу7ифениламин-4сульфокислоты, 2 мл 10ГЗM раствора ванадата аммония, а в третий отросток серную кислоту, в которую затем вво- дят аликвоту анализируемого раствора (общее количество аликвоты, введенных реагентов и серной кислоты должно быть 25 мл). После смешивания измеряют оптическую плотность смеси на приборах СФ-16 или ФЭК-56-УА.1 при

Л= 490 нм (светофильтр 9 5) в кюветах45 с толщиной поглощающего слоя 5 см в течение 10 мин с интервалом в.1 мин.

Для определения концентрации золота используют метод тангенсов: no экспериментальным кривым зависимости оптической плотности от времени рассчитают тангенс угла наклона (tg<4 ) прямолинейных участков в первые пять минут. Градуировочную характеристику строят в координатах tg aL — Сд . По графику находят содержание золота.

Прямолинейная зависимость сохраняется в диапазоне определяемых концентраций золота 0,1-50 мкг в 25 мл. Чув ствительность реакции 2 10 1 г/мл золота.

Определен круг мешающих ионов.

Факторы селективности для цинка, меди, кадмия, кобальта, никеля составляют 100, палладия, родня 50, платины 300, не оказывают мешающего влия ния осмий, вольф эам, молибден.

Таким образом, предлагаемый способ определения золота позволяет повысить чувствительность и избирательность, определения на порядок и упростить ход анализа.

1. Способ определения золота по

его каталитическому действию на окислительно-восстановительную реакцию с последующей регистраций спектрофотометрическим методом, о т л и ч а ющ и,й с .я тем, что, с целью повышения чувствительности, избирательности и упрощения хода анализа, в качестве окислительно-восстановительной используют реакцию окисления Nметилдифениламин-4-сульфокислоты ванадатом аммония в среде серной кислоты.

2. Способ по п.1, о т л и ч а юшийся тем, что используют 0,8-1,2 М серную кислоту.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

Р 333450, кл. G 01 N 21/75, 1969.

2. Авторское свидетельство СССР

Р 272646, кл. G 01 N 21/78, 1969.