Способ спектрофотометрического определения ртути

 

ф,И,Лобанов, И,М,Яновская, В,П.Гладышев, Н,S,Èàêàðîâ, О,Л,Лепендина, Н,Н,Андреева и С.В (72) Авторы изобретения

Московский ордена Октябрьской Револщйи и" брДЪйщ

Трудового Красного Знамени институт ста и и едлавов, / (71) Заявитель

Е C (54} СПОСОБ СПЕКТРОфОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

РТУТИ

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к спосо" бам спектрофотометрического определения ртути с предварительным экстракционным концентрированием органическим реагентом, и может быть использовано при определении ртути в природных и промышленных водах, воздухе, растворах солей, щелочей и других природных и промышленных объектах.

Известен спектрофотометрический, способ определения ртути дифенилкартазоном при рН 6,5-8, Экстракт в бенэоле фотометрируют при 562 нм относительно чистого растворителя 1 ).

Недостатком способа является то, что комплекс неустойчив при температуре выше 2. Р С, Кроме того, он разрушается при воздействии света.

Наиболее близким к изобретению по го технической сущности и достигаемому результату является способ спектрофотометрического определения ртути дитизоном, который заключается в

2 экстракции ртути из 0,5 н, сернокислых растворов 0,0023-ным раствором дитизона в четыреххлористом углероде и последующем фотометрировании экстракта при 485 ни 2).

Недостатком известного способа является нестабильность образующегося при экстракции дитизоната ртути к действию света и кислорода возду" ха, вследствие чего снижаются воспроизводимость метода и достоверность получаемых результатов, Цель изобретения - повывение воспроизводимости. определения ртути, Поставленная цель достигается способом спектрофотометрического oh» ределения ртути, включающим обработку анализируемого образца дитизоном и экстракцию, согласно которому в качестве экстрагента используют расплав высших карбоновых кислот

С1-С2З в который предварительно вводят дитизон»

3 4

Определение ртути в твердом экстракте можно проводить также рентгенфлуоресцентным методом. 8 этом случае определению не мешает экстрагирование в тех же условиях Au, Ag, Pt.

Образцы для рентгенофлуоресцентного анализа готовят плавлением застывшей органической фазы, которую затем выливают на гладкую алюминиевую поверхность, ограниченную кольцом с внутренним диаметром 30 мм.

Изобретение позволяет значительно уменьшить чувствительность дитизоната к свету (20 мин и 3 мес) и действию кислорода воздуха, что увеличивает достоверность полученных данных, Кроме того, предлагаемый способ позволяет значительно разделить по времени процесс концентрирования ртути и непосредственного спектрофотометрического определения, что особенно удобно при проведении анализа в полевых условиях, а также при транспортировке твердых экстрактов в стационарные лаборатории (после предварительной экстракции ртути из природных вод), Формула изобретения

3 . 990.67

Сущность способа состоит в экстракции ртути растворами дитизона в высших карбоновых кислотах, которые стабилизируют образующийся дитиэонат ртути Hg (HOg)y

Для экстракции используют раствор дитизона в высших карбоновых кислотах с концентрацией дитизона 10 М, Экстракцию проводят при 60-80 С. Этот .диапазон температур наиболее оптимален, так как температура плавления .карбоновых кислот 60 С, а использование более высоких температур нежелательно из-эа возможной деструкции реагента, 13

Интервал карбоновых ки слот С „- С обусловлен тем, что карбоновые кислоты с С„<С т в процессе извлечения ртути насйщаются водой в количестве, которое мешает последующему спектрофо- 20 тометрическому определению иэ-эа образования водных эмульсий, При использовании карбоновых кислот с

С >С растворимость карбоновых кислот в органических растворителях -. 2З понижается, в результате необходимо использовать большие объемы растворителей, что снижает чувствительность определения ртути, Пример,. 100 мл исследуемо- Зф

r o раствора помещают в термостатируемый экстракционный сосуд, прибавляют серную кислоту в таком количестве, чтобы раствор был 0,5 н. по серной кислоте, после этого добав- з ляют 2 г 10 М раствора дитизона в расплаве: высших карбоновых кислот

Фракции С,, -С о. Смесь плавят при

70 С и экстрагируют Ртуть в -течение 2 мин, Затем экстракционную смесь 4о охлаждают и разделяют водную и органическую фазу декантацией. Органическую фазу растворяют в четыреххлори стом у глероде и фотометри руют при Л 485 нм. Приготовленные раст" . 4 воры Hg(HDz) в четыреххлористом углероде устойчивы к действию солнечного света в течение трех месяцев.

Способ спектрофотометрического определения ртути, включающий обработку анализируемого образца дитизоном и экстракцию, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения воспроизводимости анализа, в качестве экстрагента используют расплав высших карбоновых кислот. С„-С, в (1 Х6 ° который предварительно вводят дитизон.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Гладышев В,П. Левицкая С.А, и Филиппова Л.М, Аналитическая кимия ртути, М,, "Наука", 1974, с. 110.

2, Иванчев Г, Дитизон и его применение, М,, "Иностранная литература", 1961, с, 171-172, Составитель А,Шер

Редактор Г,Беэвершенко Техред М.Костик Корректор E.Ðoøêî акаэ 3 /30 ираж 9 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП атент, г. жгород, ул, Проектная,