Способ получения титаната-вольфрамата висмута

 

Л.А. Шебанов и 8. Г. Осипян," с ,f (72) Авторы изобретения

Латвийский ордена Трудового Красного Знамени государственный университет им:.П. Стучки (7! ) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТИТАНАТА-ВОЛЬфРАМАТА

ВИСМУТА

Изобретение относится к способам получения титаната-вольфрамата висмута состава Bi Т1 Ч О, имеющего слоистую структуру, который может быть использован в качестве сырья при изготовлении высокотемпературных сегнето- и пьезоэлектрических материалов.

Известен способ получения титаната-вольфрамата висмута состава

81 Т1 ЧО д, имеющего слоистую струк туру, согласно которому смесь оксидов висмута, титана и вольфрама, взятых в стехиометрическом соотношении, подвергают термической обработке при

1100 С в течение 24 ч (1).

Однако этим способом невозможно получить соединение индивидуального состава 81 Т >Ч>0

Цель изобретения - разработка способа получения титаната-вольфрамата висмута состава B i T i W>0, имеющего слоистую структуру и обладающего комплексом свойств, позволяющих использовать это соединение в качестве

/ 2 сырья для высокотемпературных сегне" то- и пьезоэлектрических материалов.

Поставленная цель достигается тем, что смесь, содержащую триоксид висму- та, диоксид титана и триоксид. вольфрама, подвергают термической обработке при 930-970 С в течение 4-6 ч.

При выводе эа нижние пределы укаэанных температур и времени выдержки нельзя получить продукт индивидуальноt0 ro состава Вi aÒ1 Ч О вследствие наличия в продукте непрореагировавших исходных окислов. При температуре выше 970 С происходит спекание оксидов и ввиду этого невозможно полу15 чить соединение, используемое в качестве сырья для изготовления сегнетоэлектрических материалов.

Согласно данным проведенного рентгеноструктурного анализа соединение Вь, Ti W 03 характеризуется ромбической сим; етрией элементарной ячейки с параметрами a=5,370+0,002 А Ь

=5,394+0,002 А; c=41,41+0,01 А. Теоо

Параметры ячейки, А

Температура синтеза

0С

Время выдержки, ч

41,41+0,01

5, 393+0, 002

5 394.

5,371+0,002

5 370

930

41,41

950

41,41

970

5,395

5,370

5, 394

5,394

41 41

5,369, 930

950

41,41

5,3?О

5,370

41,41

5, 394

970

З 99067 ретическая плотность у 9,038 г/смэ. . Число формульных единиц в элементарной ячейке z 2. Состав многослойной структуры типа сэндвич состоит из слоев (В1 0 ) и (В1 Т1 Ч o ъ), s т. е. имеет характерные Йооеннооти . слоистых висмутсодержащих соединений и имеет принципиально отличающийся от известных соединений указанной группы химический состав и индивидуальную отличительную кристаллическую структуру.

Пример, Исходные компоненты берут в следующем соотношении, мас, 3:

В1дО (чда) 71,36; Т!О (осч) 7,34 и

WO> (хч) 21,30.

Перемешивание и совместный помол исходных оксидов проводят в шаровой мельнице в среде этилового спирта в течение 18 ч до достижения дисперс- 2в ности частиц 5-7 мкм. После высушивания при 200-250 С шихту прессуют в брикеты диаметром 30 и толщиной 10 мм при удельном давлении 1000 кг/см и синтезируют на воздухе при определен- з

5 ф ных температурах и времени выдержки.

Образцы вместе с печью охлаждают до комнатной температуры. Брикеты измельчают и размалывают, Окончательный продукт получают в виде порошка.

Образование однофазного продукта

Bf >T И О > контролировалось с помощью рентгенофазного анализа. Опреде" ление параметров элементарной ячейки проводилось с применением рентгеновского дифрактометра ДРОН-2 (CuK -излуО( чение, Ni g-фильтр) . Индицирование

r полного набора дифракционных линий полученного Bl<< T i>M О указывает на завершенность реакцйй образования

В1 Tip >0+> и отсутствие в конечном продукте непрореагировавших оксидов или других посторонних фаз.

В таблице приводятся характеристи" ки кристаллической структуры В ТЩ, полученного при различных температурах синтеза и временах выдержки, Параметры элементарных ячеек всех образ. цов совпадают в пределах экспериментальной погрешности определения.

Составитель В. Нечипоренко

Редактор Г. Безвершенко Техред И. Костик Корректор Е. Рошко

Тираж 469 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 38/30 филиал Illlfl "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

5 990675 6 . Таким образом, применение иэобре- формула изобретения тения позволяет получить новый слоис- Способ получения титаната-вольфра тый титанат-вольфрамат висмута мата висмута, состава В1 Т Ч 0, 61 О ТЦ,Ц О, . Весовые потери при син" заключающийся в том, что смесь, сотезе не имеют места, выход готовой s держащую триоксид висмута, диоксид продукции равен 99,83 от теоретичес- титана и триоксид вольфрама, подверки рассчитанного. гают термической обработке при 930970 С в течение 4"6 ч.

Соединение может быть использовано . Источники информации, в качестве сырья для изготовления вы-14 принятые во внимание при экспертизе сокотемпературных сегнетоэлектричес- 1. "J. Less. Сов. Met 1976,:48, ких материалов. 313-323.