Способ экстракционно-фотометрического определения железа

 

(72) Автори изобретен ня

И. В.Глинская и Ю.И.Мерисов

3 с

Государственный ордена Октябрьской Революц научйЬ;:;-",. исследовательский и проектный институт редкомета7ййкэеной-=--,,.„„.." промышленности "Гнредмет (7!) Заявитель (S4) CIIOCOE 3KCTPAKUHOHHO-ФОТОМЕТРИЧ ЕСКОГО

ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА

Изобретение относится к области аю: литической химии, конкретно, к способам экстракпионно-фотометрического определения микроколичества железа.

Известен способ экстракционнь-фото5 метрического определения примеси железа в водных растворах, включающий об . работку пробы при комнатной температуре (pH 1,8-2,2) теноилтрифторацетоном (ТТА) при сооношении ТТА: аналязируе <О мый раствор 0,004:1 (мас.) и последующее фотометрирование экстракта 1 1).

Недостатком способа является дли тельность процесса - нкстракпию. пров дят в течение 5 ч.

Также известен способ экстракпиoнио фотометрического определения железа в водных растворах,, включщощий обработку пробы ТТА при комнатной температуре ро

° (рН 1,8 2,2) при соотношении„ТТА . ана лизируемый раствор 0,022: 1 (мас.} в присутствии дополнительного комцлексо образователя - роданнда аммония и по2 следующее фотометрирование полученного экстракта t 2).

Недостатком способа является cpaaggтельно высокий предел обнаруженияна уровне десятых долей миллиграмма, что обусловлено повышеншам значением поправки контрольного опыта из-еа введения большого количества реактивов.

Другим недостатком способа является длительность процесса - экстракпню проводят в течение 30 мин.

Наиболее близким по технической сущ. ности и достигаемому результату является способ экстракпионнсь-фотометричеокого оцределення железа в водных растворах, включающий обработку пробы

ТТА прн комнатной температуре (pH

1,8-2,2} при соотношении ТТА: agama зирувмый раствор 0,066:1 (мас.) и ф следующее фотометрирование экстракта)„3

Основным недостатком способа является высокий предел обнаружения - на уровне десятых долей миллиграмма, что обусловлено повышенным значением пв

3 М441 правки контрольного опыта из-эа введе- ння большого удельного количества реактивов Другим недостатком способа является длительность процесса - экстракиию проводит в течение 20 мин. S

Белью изобретения является снижение предела обнаружения железа.

Поставленная кель достигается описываемым способом экстракпионно-фотометрического определения железа, включа- 4 ющнм обработку анализируемого раствора при рЯ3-8 теноилтрифторацетоном в со» .отношении 0,002:1 - 0,003:1 (мас.), нагрев до температуры кипения, охлаи дение до комнатной. температуры и экстрагирование s течение 30-60 с.

Отличительным признаком способа asляется то, что в анализируемый раствор вводят теноилтрифторЬцетон в соотношении, 0,002:1 - 0,003:1, нагревают до температуры кипения, охлаищанг до комнатной.лемиература и экстрагнруют в течение 30-60 с..

I !

При взаимодействии водного раствора железа с органическим раствором теноилтрифтораиетона образуется окрашвнное соединение, переходящее в органическую фазу. Реакция образования комплекса железа с ТТА протекает очень медленно и в присутствии большого удельного количества реактивс в. Причиной слабого взаимодействия железа с ТТА является то, что данная реакция протекает на границе раздела двух фаз. Использование 55 больших количеств реактивов приводит к увеличению поправки контрольного опы тар и следовательнор к высоким нижним границам определяемых содержаний. На»обходимость проведения екстракции в уз 44 ком интервале рН также способствует увеличению поправки контрольного опыта и повышению нижней границы определяемых сццерканий, так как реагент и анам лизируемый раствор перед проведением 45 анализа предварительно обрабатывают буферными растворами с рН 2. . При введении ТТА непосредственно s водный раствор и коследующем нагрева» нии смеси до температура кипения вза- 54 вмодействие с железом проискоцит во всем обьеме анализируемого раствора, а на границе раздела двух фаз. Благодаря этому, реакция взаимодействия желе: за с ТТА протекает более эффективно - 55 при меньшем удельном расходе реактивов (цри соотношении ТТА: анализируемый раствор 0,002:1 - 0003:1), в более

4 широком интервале рН водного раствора (3-8).

Пример 1. 10 мл водного рас твора нейтрализуют раствором аммиака (1с 5) до 8 (контроль по универсальной индикаторной бумаге), вводят 20 мг ТТЖ нагревают до температуры кипения, Затем содержимое стакана охлаждают до комнатной температуры, переносят в де- . лнтельную воронку вместимостью 50 мл и встряхивают с 2 мл четыреххлористого утиерода в течение 30 с. Органического фазу переносят в цилиндр для колоримеюрнроваиня и сравнивают окраску раствора с окраской шкалы сравнения, наблюдая ее сверку вниз. Железо определяют по гра дунровочному графику.

П р н м е р 2. 10 мл раствора смешивают с 25 мг ТТА (т.е. соотношение

ТТА: анализируемый раствор * 0,0025:

:1, Mac.) и полученную смесь нагревают до температуры кипения. Затем содеркимое стакана охлаждают до комнатной температуры и обрабатывают органическим растворителем, т.е. переносят в делительную воронку вместимостью

50 мл и встряхивают с 2 мл четыреххлористого углерода в течение 45 с и орв эпическую фазу екстрагируют.

Пример 3. 10 мл раствора (рН

5) и органическую фазу фотометрируют смешивают с 30 мг ТТА и полученную смесь нагревают до температура кипения.

Затем содержимое с акана охлаждают до комнатной температуры и обрабатывают органическим растворителем, т.е. встря кивают с 2.мл четыреххлористого углерода в течение 60 с в делительной ворон» ке вместимостью 50 мл и органическую фазу фотометрнруют.

Изобретение позволяет существенно снизить предел обнаружения железа и сократить время анализа. формула изобретения

Способ экстракционнь-фотометрического определения железа, включающий обработку анализируемого раствора тенощптрифторапетоном и последующее фотометрирование экстракта, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью снижения предела обнаружения, в анализируемый раствор ири рН 3 -8 вводят теноилтрнфторапетон в в соотношении. 0,002:1 - 0,003: 1 (мас.) ионучениую смесь нагревают до температуры кипения, охлаждают и затем осу ществляют экстракпию. Составитель А. Шер

Текред М. Тенер Корректор: Е. Рокко

Редактор Е. ЗФнетова

Заказ 734/12 Т раж . 469 Под«ионов

ВНИИПИ Государственного коммтета СССР но де«эм нзббретеннй н отзщытмй

1 1 ЗОЗбэ М оскюае Ж -Збе PEQJQccaas sa6. ° д. 4 8

Фнпнап ЙПП «Патент», р." У куород„ун. Дроектнак, 4

5 994416 d

Источннки инфорюапии, 2. Д.4,gjgg, g . +, у .g rg.

«ринипые .во внимание «рн експертнзе Hue(.СЬОТА., 1967, У 29,.р. 199 208.

1. Р.А.ВоСоееу, Ь.Ф4Ь.3 Аве 3.691ra6- М-, КЪюрМгЯ., А.Ave(.СЬе в. Soc., 1959, У. 72, р. 4483- ..СМв. Ас®, 1960, У.22. р. 223. 4486 . 3 . 228.

"°