Способ получения зеленых гидратов окиси хрома

 

Ю»

< оеомеекая

Класс 22f, 7

ПАТЕНТ" НА ИЗОБРЕТЕНИЕ

ОПИСАНИЕ . способа получения зеленых гидратов окиси хрома.

К патенту ин-ной фирмы Ä0. н. красочной иромышлеииоетн акц. о-во" (?. 6. Farbenindastrie AktiengesellschafC). в г. Франкфурте н)М., Германия, заявленному 13 марта 928 года (заяв. евид. М 24665).

Действительные изобретатели ин-цы Бурт Х. Мейер (Киги

l Н. Меуег) н Х анс Бршикалл (Hans Krzikalla).

Приоритет от 15 мар1а 1927 г. на основании ст. 6 Советско-германского соглашения об охране промышленной собственности.

0 выдаче патента опубликовано 31 января 1930 года, Действие патента распространяется на 15 лет от 31 января 1930 года.

Для получения гидратов окиси хрома, имеющих блестящий зеленый цвет, в технике применяют, главным образом, продукты взаимодействия при нагревании солей хромовой кислоты в присутствии больших избытков борной кислоты. Такие окисные соединения хрома известны в продаже под различными названиями, чаще всего под названием зелени Гинье. Их изго. товление сопряжено с затруднениями, вследствие того, что нз полученного продукта приходится удалять трудно растворимую борную кислоту; с целью обратного ее получения.

Предлагаемый способ получения подобных блестящих зеленых гидратов окиси хрома без применения борной кислоты, заключается в действии на хромовую кислоту или ее соли восстанавлйвающими средствами в при-; сутствии воды и при повышенном давлении, однако, не превышающем

150 атмосфер, Указанный способ, в зависимости от условий ведения процесса, дает возможность получать гидр аты окиси хрома с различным содержанием воды, и, вследствие этого, с различными оттенками цвета. Гидраты с более высоким содержанием воды, получаемые при более низких температурах, отличаются обычно более темным зеленым цветом, чем-гидраты с меньшим содержанием воды;В качестве восстанавливающих средств, могут применяться самые разнообразные органические или неорганические вещества, sar-то, водород, углеводороды, окись углерода, соли муравьиной кислоты, глицерин, серноватистокислый иатр а т. п, Получаемый продукт может быть применен в качестве окрашивающего пигмента, например, для изготовления масляных лаков, клеевых красок, типографских красок, или же в соединении с субстратами — в качестве малярных красок.

Пример 1: 642 вес. части кристаллического хромовокислого натрия нагреваются в автоклаве с 600 частями воды и 140 частями муравьинокислого о

2 сУа„Cir 04+8 НСОО, На = С,ОЗ+

+3 Ма„СО, +№ОН+Н;.О.

Предмет патента

Тип. Гидрогр. Уир. Управл. В.-М, Сил РККА. Ленинград, здание Гл. Адмиралтейства. натрия до 270 — 280, в течение около

- 10 часов при помешивании. После охлаждения приблизительно до 90 гидрат окиси хрома, красивого зеленого цвета, отсасывается, промывается и высушивается. Он содержит около

16О, воды и .отличается таким.же ярким цветом, как зелень Гинье. Если восстановление ведется при температуре 200 — 210, то получается более красивый и более темный зеленый гидрат окиси хрома, содержащий около 22 — 24% воды.

Восстановление происходит по уравнению

Таким образом, обратно получается, в качестве побочного продукта, весь натрий, содержавшийся в первоначальных сырых материалах в форме могущих быть непосредственно использованными щелочей. Вместо му равьинокислого натрия можно, в виде восстанавливающего вещества, действовать на раствор хромовой соли окисью углерода, или применять другие органические восстанавливающие вещества, как, например, глицерин и т. и.

Пример 2: 342 весовых части кристаллического хромовокислого натрия нагревают с 600 частями воды и

25 весовыми частями серного цвета (в качестве восстанавливающего средства) в течение 10 часов в автоклаве, снабженном мешалками, до такой температуры, при которой манометр показывает 40 атмосфер. По охлаждении поступают так же, как и в примере 1. При этом получают красивую зеленую окись хрома.

Вместо серы могут быть применены другие восстанавливающие средства, например, углерод в форме сажи или древесно-угольного порошка. В . то время, как восстановление при помощи серного цвета дает и вышеприведенном примере, в качестве побочного продукта, глауберовую соль, восстановление при помощй углерода дает соду и двууглекислую соль.

Могут быть также применены и смеси разных восстановителей.

Пример 8: 80 — 40%-ый раствор хромовокислого калия нагревается в автоклаве, снабженном мешалкой до 270", при чем в раствор нагнетается водород, пока манометр,,ме начнет показывать около 110 атмосфер По мере понижения давления в автоклав дополнительно нагнетают водород до тех пор, пока давление не перестанет понижаться. По охлаждении нерастворимый гидрат окиси хрома . красивого зеленого цвета, отделяется отсасыванием от образовавшегося едкого калия и промывается. Вместо водорода, применима также смесь водорода с окисью углерода, например, водяной газ, или другие окислящиеся газы, например, метан, ацетилен и т. п.

Способ получения зеленых гидратов окиси хрома путем восстановления хромовой кислоты и ее солей прйнагревании. отличающийся тем, что на-, гревание соединений хромовой кислоты осуществляют при высокой температуре в присутствии восстановителей и воды под давлением паров выше атмосферного.