Способ получения динитродиоксидифениламина

 

Класс 228 4

jg я О8

ПАТЕНТ HA ИЗОБРЕТЕНИЕ

ОПИСАНИЕ способа получения динитродиоксидифениламина.

К яатенту Е. И. Орлова, заявленному 24 января 1927 года (заяв. свид. ЛЪ 13721). б выдаче патента опубликовано 31 марта 1931 года. Действие патента распроетраняется на 15 лет от 31 марта 1931 года.

5 (С6Н6), NH+ 7Sg Clg —— дифениламин двуххлористая сера — 4S6, С H % + Яг (С6Н4) в NH + 14HCI б С6Н4 трнти()дифениламин дитиодифени- хлорисхый водород. ламин

Предлагаемый способ предназначается для получения динитродиоксидифеииламинов нитрованием, дитиодифениламина или тритиодифениламина, получаемых известным образом действием двуххлори стой серы на дифениламин.

Способ состоит в том, что в сосуд, охлаждаемый водой и снабженный обратным холодильником, помещают раствор дифениламина (1б9 i) в бензоле (850 г), s который малыми порциями вносят рас- твор двуххлористой серы (135 6) в бензоле (700 i). Происходит небольшое иагревание. После внесения второго расЙервый из печенных продуктов, т.-е. тритиодифениламин, не плавится, а при нагревании разлагается с выделением дурно пахнущих газов. Он немного расв спирте, бензоле, сероуглероде

; нерастворим в воде. твора при помощи паровой рубашки нагревают содержимое сосуда до температуры 100 . Кипящий бензол, благодаря обратному холодильнику, стекает в сосуд обратно и происходит частичное выделение некоторого количества газообразного хлористого водорода. По охлаждении, бензольный раствор отделяют от осевшего на дне тритиодифениламина в виде грязнозеленого цвета порошка, который промывают бензолом и высушивают.

Происходящую при этом реакцию можно представить, примерно, в следующем виде:

Полученный окрашенный в желтый цвет бензольный раствор промывают водой при нагревании для удаления соляной кислоты, отделяют его от водного раствора и после отгонки бензола получают смолистую массу, содержащую диПредмет патента.

Ж. М.

Типограф я 1-й Артели Советский Печитвяк, Мохевая, 49 !

l тиоднфениламин (Бз(СзН4)ЛН) в смеси ф -некоторым количеством хлористого водорода и дифениламина, для отгонки от которого повторно кипятят массу с разбавленнрй (10%) серной кислотой.

Оставшаяся по отгонке дифениламина масса, после охлаждения, представляет —.собой . дитиодифениламин в- виде темно, . желтого цвета смолистой массы, плавящейся около 70 — 80 . В дальнейшем как тритиоднфениламин, так и смолистая масса дитиодифенила, мина при нитровании азотной кислотою

t. .(уд. веса 1,4) дают динитродиоксидифе;ниламин состава, .„, gHO — СеНз".(ИОз),,фНΠ— СзНз (ХОз) б,,. имеющий" вид желтого порошка и растворимый в спирте, эфире, бензоле и т. д.

Из бензольного раствора он кристаллизуется в виде длинных игл или . мечей, хорошо видимых в поле микро-. скопа. Этот продукт хорошо растворим в едких щелочах, окрашивается аммиачным раствором в яркокрасный цвет, . прочно держащийся на волокне. При удалении избытка аммиака упариванием остается комплексная аммиачная соль красного цвета состава

HO — СзНз (МОз), Н Н

HO СзНз (ХО ) б. 4 г и применяемая в промышленности для окрашивания шерстей и др. волокон.

Нитропродукт восстанавливается в ди- оксидиаминодифениламин состава с

НΠ— СзНз (NHz)X

HO — Сфз()ЧН,) б "

Способ получения дннитродиоксидифениламина, отличаюшийся тем, что дитиодифениламин или тритиодифениламин, получаемые известным образом действием двуххлористой серы на дифениламин, подвергают нитрованию обычными средствами.